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《納米材料TiO2的制備與表征報(bào)告》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、納米材料TiO2的制備與表征傅曉都浙江大學(xué)化學(xué)系xiaodufu@yahoo.com摘要:文章主要就納米TiO2晶體的制備方法進(jìn)行探索比較。就制備原理而言主要分為溶膠凝膠法和直接沉淀法;實(shí)驗(yàn)中又對(duì)溶膠凝膠法中的幾個(gè)影響凝膠的因素進(jìn)行了一定的分析,包括分散劑和pH值的影響等,并對(duì)合成方案進(jìn)行部分的提煉、歸納和總結(jié)。關(guān)鍵詞:納米TiO2、制備、表征Abstract:ThispapermainlycomparedifferentpreparationmethodsofnanometerTiO2.Twomethodprinciplesarementioned:thesol-gelm
2、ethodanddirectdepositionmethod;duringtheexperiment,somefactorsofsol-gelmethodarealsoanalyzedincludedtheinfluenceofdispersantandpH.Thispaperabstract、concludeandsummarizesomeofthepreparationmethods.Keywords:nanometerTiO2、preparation、token.引言:納米材料是21世界材料科學(xué)的一個(gè)極其重要的發(fā)展方向,材料技術(shù)的進(jìn)步必將對(duì)未來(lái)世界產(chǎn)生巨大而深遠(yuǎn)的影響
3、。納米材料是指晶體尺度、晶界尺度均處在100nm以下,且晶界數(shù)量大幅度增加的晶體。通常,納米數(shù)量級(jí)的材料是很容易得到的,比如膠體中物質(zhì)的顆粒就處于納米級(jí),但關(guān)鍵的是,要把處于納米級(jí)的物質(zhì)形成晶體,晶體類型和晶體本身的各種特性對(duì)制得的納米材料都有深刻的影響,因此,納米材料制備的關(guān)鍵在于控制晶體。納米材料有四個(gè)基本特性:小尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的TiO2納米材料而言:納米TiO2是一種應(yīng)用前景廣闊的半導(dǎo)體材料,它良好的光敏、氣敏和壓敏等特性,特別是光催化特性E1J,使它在太陽(yáng)能電池、光電轉(zhuǎn)換器、光催化消除和降解污染物以及各種傳感器等
4、方面有著誘人的應(yīng)用前景。納米TiO2為白色或透明狀的顆粒,有3種晶型,即金紅石、銳鉆礦和板鉆礦結(jié)構(gòu),其中金紅石和銳鉆礦屬四方晶系,板鉆礦屬正交晶系。納米TiO2具有化學(xué)性能穩(wěn)定常溫下幾乎不與其它化合物反應(yīng),不溶于水、稀酸,微溶于堿和熱硝酸,且具有生物惰性。納米TiO2具有熱穩(wěn)性、無(wú)毒性。納米TiO2是一種典型半導(dǎo)體料,具體參數(shù)這里不詳述。納米TiO2的制備很多,可詳細(xì)查閱參考資料(1)。溶膠—凝膠法最主要的物理化學(xué)過(guò)程就是由金屬醇鹽的醇溶液向溶膠和凝膠轉(zhuǎn)變所發(fā)生的水解和縮聚反應(yīng)。在醇鹽—乙醇—水體系中所發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程是非常復(fù)雜的。通常以金屬有機(jī)醇鹽為原料,通過(guò)水解與縮聚反應(yīng)
5、而制得溶膠,并進(jìn)一步縮聚而得到凝膠。在以Ti(OC4H9)4為原料制備納米TiO2時(shí),Ti(OC4H9)4發(fā)生如下的水解縮聚反應(yīng):TiCl4+ROH=TiCl4-n(OR)n+nHClTiCl4+4NH3+4ROH=Ti(OR)4+4NH4Cl水解:Ti(OBu)4+nH2O=Ti(OBu)4-n(OH)n+nHOBu失水縮聚:Ti一OH+HO一Ti=Ti一O一Ti+H2O失醇縮聚:Ti一OR+HO一Ti=Ti一O一Ti+HOR其中,n<4時(shí)Ti(OC4H9)4與少量水發(fā)生水解反應(yīng)生成Ti(OBu)4-n(OH)n單體,如果n=4,則出現(xiàn)水合TiO2沉淀。在反應(yīng)中需加入催化
6、劑,目的是為了控制Ti(OBu)4的水解和Ti(OBu)4-n(OH)n單體的縮聚反應(yīng)速度。均勻分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)n單體發(fā)生失水和失醇縮聚反應(yīng),生成Ti—O—Ti橋氧鍵,并導(dǎo)致二維和三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。從單體Ti(OBu)4-n(OH)n的式子可以看出,n的不同,也就是加入水量的不同將直接導(dǎo)致產(chǎn)物立體線形、二維或三維結(jié)構(gòu)的不同。根據(jù)不同的實(shí)際需要,比如說(shuō)制備TiO2納米材料薄膜,就需要制備成線形的晶體結(jié)構(gòu)。因此,水量的需要控制。該法得到的納米TiO2體均勻分布,分散性好,純度高,煅燒溫度低,反應(yīng)易控制,副反應(yīng)少,工藝操作簡(jiǎn)單,但原料成本較高。工業(yè)化生產(chǎn)
7、不采用這種方法。目前,中國(guó)的TiO2納米材料的工業(yè)化生產(chǎn)工藝還比較落后,實(shí)際應(yīng)用和科研需要主要依靠從日本和美國(guó)進(jìn)口。TiO2前驅(qū)體結(jié)構(gòu):鈦鹽及易水解,放置于空氣中便會(huì)很快生成沉淀。生成TiO2并不難,但要生成納米級(jí)的材料就要控制其結(jié)晶過(guò)程,減慢成晶速度。通過(guò)前驅(qū)體的生成可以明顯簡(jiǎn)慢水解速度。影響TiO2結(jié)晶速度和晶型的因素很多,主要有:分散劑、加入水量、pH值、醇溶劑量等。加入分散劑,目的是為了控制Ti(OBu)4的水解和Ti(OBu)4-n(OH)n單體的縮聚反應(yīng)速度。均勻分散在醇中的Ti(OBu)4-n(OH)