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《tio2納米材料的制備與表征》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、綜合性實驗綜合性實驗Ⅰ(2007屆)題目TiO2納米材料的制備與表征學院醫(yī)藥化工學院專業(yè)化學教育班級2007級化學(2)學號0712010045學生姓名周麗婷指導教師陳素清、成月實驗時間2010-6-214綜合性實驗TiO2納米材料的制備與表征醫(yī)藥化工學院化學教育專業(yè)學生:周麗婷指導老師:梁華定1前言由于納米Tio2具有較好的熱穩(wěn)定性?;瘜W穩(wěn)定性和優(yōu)良的光學電學及力學特性,使其在催化劑載體、吸附劑、紫外線吸收劑、功能陶瓷及氣敏傳感器元件等諸多領(lǐng)域具有廣泛和潛在的應用前景。溶膠-凝膠法(sol-gel)是化學合成方法之一,是20世紀60年代中期發(fā)展起來的制備玻璃、陶瓷和許多固體材料的一種工藝
2、。即將金屬醇鹽或無機鹽經(jīng)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠,然后使溶質(zhì)聚合凝膠化,再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分,最后得到無機材料。主要用來制備薄膜和粉體材料。2實驗部分2.1實驗目的1.了解TiO2納米材料制備的方法2.掌握用溶膠-凝膠法制備TiO2納米材料的原理和過程3.掌握納米材料分析方法2.2實驗原理膠體是一種分散相粒徑很小的分散體系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之間的相互作用主要是短程作用力。溶膠(Sol)是具有液體特征的膠體體系,分散的粒子是固體或者大分子,分散的粒子大小在1~100nm之間。凝膠(Gel)是具有固體特征的膠體體系,被分散的物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架,骨架空隙中充有
3、液體或氣體,凝膠中分散相的含量很低,一般在1%~3%之間。凝膠與溶膠的最大不同在于:溶膠具有良好的流動性,其中的膠體質(zhì)點是獨立的運動單位,可以自由行動;凝膠的膠體質(zhì)點相互聯(lián)結(jié),在整個體系內(nèi)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),液體包在其中,凝膠流動性較差。溶膠-凝膠法(sol-gel)是化學合成方法之一,是20世紀60年代中期發(fā)展起來的制備玻璃、陶瓷和許多固體材料的一種工藝。即將金屬醇鹽或無機鹽經(jīng)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠,然后使溶質(zhì)聚合凝膠化,再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分,最后得到無機材料。主要用來制備薄膜和粉體材料。4綜合性實驗圖1Sol-Gel法工藝流程圖溶膠-凝膠法制備TiO2通常以鈦醇鹽Ti(O
4、R)4為原料,合成工藝為:鈦醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液,逐滴加入水后,鈦醇鹽發(fā)生水解反應,同時發(fā)生失水和失醇縮聚反應,生成1nm左右粒子并形成溶膠,經(jīng)陳化,溶膠形成三維網(wǎng)絡(luò)而成凝膠,凝膠在恒溫箱中加熱以去除殘余水份和有機溶劑,得到干凝膠,經(jīng)研磨后煅燒,除去吸附的羥基和烷基團以及物理吸附的有機溶劑和水,得到納米TiO2粉體。本實驗采用鈦酸正丁酯作為合成納米二氧化鈦的原料,由于鈦酸正丁酯水解速率相當快,因此控制其水解成為鈦酸酯溶膠凝膠過程中一個至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。通常需要對鈦酸酯進行化學修飾,引入對水解相對穩(wěn)定的功能性基團,有效控制金屬烷氧化合物的水解,本實驗中采用乙酰丙酮。2.3實驗儀器和試劑2
5、.3.1主要儀器常用常壓化學合成儀器一套電磁攪拌器,烘箱,馬弗爐,粒度分布測定儀,比表面儀,差熱-熱重分析儀2.3.2…實驗試劑鈦酸正丁酯,無水乙醇,乙酰丙酮,強酸2.4實驗方法溶膠-凝膠法以鈦醇鹽Ti(OR)4為原料,合成工藝為:(1)水浴加熱集熱式恒溫磁力攪拌器至65℃左右,安裝三頸燒瓶裝置、溫度計和滴液漏斗,量取60ml的無水乙醇置于三頸燒瓶中。(2)將30ml的鈦酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)裝入滴液漏斗,自滴液漏斗緩慢滴加鈦酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)至裝有無水乙醇三頸燒瓶中,保持反應溫度為65℃左右,約0.5h滴加完畢。(3)滴加完畢后,將3ml乙酰丙酮裝入入滴液漏斗,自
6、滴液漏斗緩慢滴加乙酰丙酮至三頸燒瓶中,滴加完畢。再攪拌0.5小時。(4)將1.1ml硝酸、9ml去離子水、32ml的無水乙醇預先混合,裝入滴液漏斗,再緩慢加入到三頸燒瓶中,0.5小時滴加完畢,再攪拌3小時,得到二氧化鈦溶膠,陳化12小時。4綜合性實驗(5)制備的二氧化鈦溶膠至于60℃的真空干燥箱中干燥24小時,得到二氧化鈦凝膠。(6)將制備的凝膠至于坩堝中,按照一定的升溫曲線,600℃燒成保溫2小時,得到二氧化鈦粉末。3結(jié)果與討論mTiO2=6.5g顏色灰色產(chǎn)量為6.5/6.8=95.6%4結(jié)束語本實驗溶膠-凝膠法制備TiO2通常以鈦醇鹽Ti(OR)4為原料,合成工藝為:鈦醇鹽溶于溶劑中形
7、成均相溶液,逐滴加入水后,鈦醇鹽發(fā)生水解反應,同時發(fā)生失水和失醇縮聚反應,生成1nm左右粒子并形成溶膠,經(jīng)陳化,溶膠形成三維網(wǎng)絡(luò)而成凝膠,凝膠在恒溫箱中加熱以去除殘余水份和有機溶劑,得到干凝膠,經(jīng)研磨后煅燒,除去吸附的羥基和烷基團以及物理吸附的有機溶劑和水,得到納米TiO2粉體。通過兩人一組實驗,在實驗過程中,培養(yǎng)了兩人的合作精神。在指導老師的細心指導下,實驗順利進行,完成。在實驗過程中,鞏固了實驗操作的基本技能,復習了