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1、綜合性實驗綜合性實驗Ⅰ（2007屆）題目TiO2納米材料的制備與表征學院醫(yī)藥化工學院專業(yè)化學教育班級2007級化學（2）學號0712010045學生姓名周麗婷指導教師陳素清、成月實驗時間2010-6-214綜合性實驗TiO2納米材料的制備與表征醫(yī)藥化工學院化學教育專業(yè)學生：周麗婷指導老師：梁華定1前言由于納米Tio2具有較好的熱穩(wěn)定性。化學穩(wěn)定性和優(yōu)良的光學電學及力學特性，使其在催化劑載體、吸附劑、紫外線吸收劑、功能陶瓷及氣敏傳感器元件等諸多領域具有廣泛和潛在的應用前景。溶膠-凝膠法（sol-gel）是化學合成方法之一，是20世紀60年代中期發(fā)
2、展起來的制備玻璃、陶瓷和許多固體材料的一種工藝。即將金屬醇鹽或無機鹽經水解直接形成溶膠或經解凝形成溶膠，然后使溶質聚合凝膠化，再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分，最后得到無機材料。主要用來制備薄膜和粉體材料。2實驗部分2.1實驗目的1．了解TiO2納米材料制備的方法2．掌握用溶膠-凝膠法制備TiO2納米材料的原理和過程3．掌握納米材料分析方法2.2實驗原理膠體是一種分散相粒徑很小的分散體系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之間的相互作用主要是短程作用力。溶膠（Sol）是具有液體特征的膠體體系，分散的粒子是固體或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm
3、之間。凝膠（Gel）是具有固體特征的膠體體系，被分散的物質形成連續(xù)的網狀骨架，骨架空隙中充有液體或氣體，凝膠中分散相的含量很低，一般在1％～3％之間。凝膠與溶膠的最大不同在于：溶膠具有良好的流動性，其中的膠體質點是獨立的運動單位，可以自由行動；凝膠的膠體質點相互聯(lián)結，在整個體系內形成網絡結構，液體包在其中，凝膠流動性較差。溶膠-凝膠法（sol-gel）是化學合成方法之一，是20世紀60年代中期發(fā)展起來的制備玻璃、陶瓷和許多固體材料的一種工藝。即將金屬醇鹽或無機鹽經水解直接形成溶膠或經解凝形成溶膠，然后使溶質聚合凝膠化，再將凝膠干燥、焙燒去除有機
4、成分，最后得到無機材料。主要用來制備薄膜和粉體材料。4綜合性實驗圖1Sol-Gel法工藝流程圖溶膠-凝膠法制備TiO2通常以鈦醇鹽Ti(OR)4為原料，合成工藝為：鈦醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液，逐滴加入水后，鈦醇鹽發(fā)生水解反應，同時發(fā)生失水和失醇縮聚反應，生成1nm左右粒子并形成溶膠，經陳化，溶膠形成三維網絡而成凝膠，凝膠在恒溫箱中加熱以去除殘余水份和有機溶劑，得到干凝膠，經研磨后煅燒，除去吸附的羥基和烷基團以及物理吸附的有機溶劑和水，得到納米TiO2粉體。本實驗采用鈦酸正丁酯作為合成納米二氧化鈦的原料,由于鈦酸正丁酯水解速率相當快,因此控制其
5、水解成為鈦酸酯溶膠凝膠過程中一個至關重要的環(huán)節(jié)。通常需要對鈦酸酯進行化學修飾,引入對水解相對穩(wěn)定的功能性基團,有效控制金屬烷氧化合物的水解，本實驗中采用乙酰丙酮。2.3實驗儀器和試劑2.3.1主要儀器常用常壓化學合成儀器一套電磁攪拌器，烘箱，馬弗爐，粒度分布測定儀，比表面儀，差熱-熱重分析儀2.3.2…實驗試劑鈦酸正丁酯，無水乙醇，乙酰丙酮，強酸2.4實驗方法溶膠-凝膠法以鈦醇鹽Ti(OR)4為原料，合成工藝為：（1）水浴加熱集熱式恒溫磁力攪拌器至65℃左右，安裝三頸燒瓶裝置、溫度計和滴液漏斗，量取60ml的無水乙醇置于三頸燒瓶中。（2）將30
6、ml的鈦酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）裝入滴液漏斗，自滴液漏斗緩慢滴加鈦酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）至裝有無水乙醇三頸燒瓶中，保持反應溫度為65℃左右，約0.5h滴加完畢。（3）滴加完畢后，將3ml乙酰丙酮裝入入滴液漏斗，自滴液漏斗緩慢滴加乙酰丙酮至三頸燒瓶中，滴加完畢。再攪拌0.5小時。（4）將1.1ml硝酸、9ml去離子水、32ml的無水乙醇預先混合，裝入滴液漏斗，再緩慢加入到三頸燒瓶中，0.5小時滴加完畢，再攪拌3小時，得到二氧化鈦溶膠，陳化12小時。4綜合性實驗（5）制備的二氧化鈦溶膠至于60℃的真空干燥箱中干燥24小時，得到二氧
7、化鈦凝膠。（6）將制備的凝膠至于坩堝中，按照一定的升溫曲線，600℃燒成保溫2小時，得到二氧化鈦粉末。3結果與討論mTiO2=6.5g顏色灰色產量為6.5/6.8=95.6%4結束語本實驗溶膠-凝膠法制備TiO2通常以鈦醇鹽Ti(OR)4為原料，合成工藝為：鈦醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液，逐滴加入水后，鈦醇鹽發(fā)生水解反應，同時發(fā)生失水和失醇縮聚反應，生成1nm左右粒子并形成溶膠，經陳化，溶膠形成三維網絡而成凝膠，凝膠在恒溫箱中加熱以去除殘余水份和有機溶劑，得到干凝膠，經研磨后煅燒，除去吸附的羥基和烷基團以及物理吸附的有機溶劑和水，得到納米TiO2
8、粉體。通過兩人一組實驗，在實驗過程中，培養(yǎng)了兩人的合作精神。在指導老師的細心指導下，實驗順利進行，完成。在實驗過程中，鞏固了實驗操作的基本技能，復習了
