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《Agilent1200-6320IonTrapXCT液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、Agilent1200/6320IonTrapXCT液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1儀器組成及開機L1儀器組成Agilent1200系列LC/6320IonTrapXCT液相色譜離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀由Agilent1200高效液相色譜系統(tǒng)、質(zhì)譜和工作站組成。液相部分由真空脫氣機、四元泵、自動進樣器、柱溫箱和二極管陣列檢測器組成；質(zhì)譜為離子阱多級質(zhì)譜儀，帶API-ESI源。各部分的操作及數(shù)據(jù)處理均由工作站計算機控制完成，其操作系統(tǒng)為WindowsXP,工作站軟件版本為ChemStationRev.b.01.03【204】。1.2開機打開液氮罐的出口閥門，使出
2、口壓力達到0.55?0.69MPa(80?100psi),檢查氨氣出口壓力為0.41?0.55MPa(60?80psi)。在確保各類氣體壓力參數(shù)符合規(guī)定的情況下，接通電源，先開啟位于質(zhì)譜儀左側(cè)門內(nèi)下方的主電源開關(guān)，再開啟質(zhì)譜儀正面下方的副電源開關(guān)，開啟Agilent1200高效液相色譜系統(tǒng)各部件的電源開關(guān)，啟動計算機，進人WindowsXP界面后，雙擊Instrument1Online圖標，約1min后，進入Chemstation化學工作站,IonTrapControl和DataAnalysis界面也隨之打開。2液質(zhì)方法的建立2」液相色譜條件的建立液
3、相色譜條件的建立可以通過以下幾種方法實現(xiàn)。2.1.1直接設(shè)定用鼠標左鍵單擊操作界面的各個圖標，選擇［Setup..?】，進行進樣體積、流速、流動相比例、分析停止時間、柱溫、檢測波長等參數(shù)的設(shè)定，鍵入設(shè)定值后，單擊【OK】，即完成。2.1.2調(diào)用已設(shè)置好的文件在命令欄【Method】下，選擇【LoadMethod.??】，或直接單擊快捷操作的【LoadMethod.??】，選定文件名，單擊【OK】，工作站即調(diào)用所選文件設(shè)定的參數(shù)。如欲進行修改，則可參照“2.1F項，進行各工作參數(shù)的設(shè)置；也可在命令欄【Method］下，選擇［EditEntireMeth
4、od???】，根據(jù)工作站按順序出現(xiàn)的一系列參數(shù)設(shè)置頁而，進行工作參數(shù)的修改，單擊【OK】，即完成。2.1.3編輯新文件先在命令欄【Method】下，選擇【NewMethod】，可參照「21.1”項，進行各工作參數(shù)的設(shè)置；也可在命令欄【Method］下，選擇【EditEntireMethod...］,根據(jù)工作站按順序出現(xiàn)的一系列參數(shù)設(shè)置頁而，鍵入設(shè)定值，完成后，在命令欄【Method］下，選擇【SaveMethod］,給新文件命名，單擊［0K］,即完成。2.2質(zhì)譜條件的建立鼠標左鍵單擊質(zhì)譜圖標MS(n)的【Settings］或單擊狀態(tài)欄的【MSDTra
5、pControl］,均可方便地切換到質(zhì)譜界而。2.2.1Mode項下各參數(shù)的設(shè)置選屮［SaveSpectra］，根據(jù)實際需要選擇［IncludeProfileSpectral］項下4種方式中的任一種。［ScanRange］項的選擇是根據(jù)待測化合物的分子量進行考慮的；相應(yīng)地選擇【ScanResolution】項下的［Normal1】、［Enhanced］或【Maximum］模式?！綝ivertVaiVe】一般設(shè)在【ToSource］狀態(tài)，使待測樣品進入離子源進行質(zhì)譜分析，但也可根據(jù)需要，選擇【ToWaste】，以減少離子源和離子阱的污染。2.2.2Tu
6、ne項下各參數(shù)的設(shè)置選［Smart］,如從注射泵以5pl/min的速度直接進樣，［Nebulizer］設(shè)為5?15psi,［DryGas］設(shè)為5L/min,［DryTemp】設(shè)為325?350°C；如從液相以100?500gl/min的速度進樣，【Nebulizer】設(shè)為20?40psi,【DryGas］設(shè)為8?10L/min,【DryTemp］設(shè)為325?350°C。在【TargetMass］中輸入需要測定的離子的質(zhì)量(m/z)；［CompoundStability］和［TrapDriveLevel］一般均設(shè)為100%,但如果待測化合物非常不穩(wěn)定，
7、在離子傳輸過程中即產(chǎn)生大量的碎片離子，可根據(jù)實際情況，在10%?100%之間進行設(shè)定。2.2.3MS(n)項下各參數(shù)的設(shè)置選中【AutoMS(n)］,根據(jù)具體情況選擇需要做幾級質(zhì)譜，在【AutoMS(n)］屮輸入2?5以內(nèi)的數(shù)字，并畫“0選屮?！綨o.ofPrecursorIons］一般設(shè)為1,但如果待測化合物為多肽或蛋白質(zhì)，也可設(shè)為其他數(shù)值。根據(jù)木底情況，在［ThresholdAbs］后面的空格內(nèi)輸入適當?shù)拈撝?。畫?選中［Prec.Operation］項下的［SPS］。在［Acq.Parameter］項下［MS/MSFragAmpl］后而的空格內(nèi)
8、輸入優(yōu)化的二級離子碰撞電壓。單擊【Fragmentation....】，［Cut-OffSelection］
