滴定法測(cè)定棒酸發(fā)酵液中甘油含量

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1、第27卷第3期河北工業(yè)科技Vol.27,No.32010年5月HebeiJournalofIndustrialScienceandTechnologyMay2010文章編號(hào):10081534(2010)03018903滴定法測(cè)定棒酸發(fā)酵液中甘油含量康輝,劉桂軍,孫鳳卿,趙霞(石藥集團(tuán)河北中潤(rùn)制藥有限公司,河北石家莊050041)摘要:為了消除發(fā)酵液中還原糖的影響,建立了高碘酸鈉滴定法測(cè)定棒酸發(fā)酵液中甘油含量的方法,該方法的回收率為98.5%,RSD值為1.69%。本法操作簡(jiǎn)便,成本低廉,適用于發(fā)酵液中甘油含量的測(cè)

2、定。關(guān)鍵詞:棒酸發(fā)酵液;滴定法;甘油;含量中圖分類號(hào):TQ460.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼:ADeterminationofglycerolcontentinclavulanicacidfermentationbrothbytitrationKANGHui,LIUGuijun,SUNFengqing,ZHAOXia(HebeiZhongrunPharmaceuticalCompanyLimited,ShijiazhuangPharmaceuticalGroup,ShijiazhuangHebei050041,China)Abstra

3、ct:Themethodforthedeterminationofglycerolcontentintheclavulanicacidfermentationbrothbysodiumperiodatetitrationisestablishedsoastoeliminatetheinfectionofreducingsugarinthebroth.Theaveragerecoveryrateis98.5%,andRSDis1.69%.Themethodisconvenientandaccuratewithlowcost.Itca

4、nbeappliedtothedeterminationofglycerolcontentinthefermentationbroth.Keywords:clavulanicacidfermentationbroth;titration;glycerol;content[2][3]棒酸是由棒狀鏈霉菌代謝產(chǎn)生的一種內(nèi)酰液相色譜法和甘油激酶法等。但在微生物培養(yǎng)胺酶抑制劑,與內(nèi)酰胺類抗生素連用對(duì)產(chǎn)生內(nèi)基和代謝產(chǎn)物成分十分復(fù)雜的發(fā)酵液中,由于含有酰胺酶的耐藥菌有抑制作用,因具有抑制內(nèi)酰胺其他多羥基醇類的類似產(chǎn)物,故影響

5、了甘油的測(cè)定酶的作用,所以棒酸具有可觀的醫(yī)用及經(jīng)濟(jì)價(jià)值,其結(jié)果,而國(guó)際上用來(lái)測(cè)定發(fā)酵液中甘油含量的試劑年產(chǎn)值可達(dá)幾十億元。由于其具有廣泛的藥理學(xué)特盒方法價(jià)格昂貴,成本較高,故不適合發(fā)酵生產(chǎn)過(guò)程性,所以臨床需求量不斷增加,棒酸原料藥的需求量中對(duì)甘油含量的監(jiān)控。也在不斷增加。甘油是棒酸生物合成的直接前體,筆者參照!中國(guó)藥典?(2005版)中甘油含量的[4]其在發(fā)酵過(guò)程中的濃度直接影響棒酸的發(fā)酵單位。測(cè)定方法,根據(jù)棒酸發(fā)酵液的特性,建立了一種快因此,開(kāi)發(fā)適用于工業(yè)化生產(chǎn)的棒酸時(shí),發(fā)酵液中甘速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確測(cè)定發(fā)酵液中甘油含量的方法,并驗(yàn)油

6、的檢測(cè)分析方法是保證高發(fā)酵單位的關(guān)鍵。精確證了其檢測(cè)的精確性。分析甘油含量的方法有高碘酸氧化法、分光光度[1]法、原子吸收法、氣相色譜法、近紅外光譜法、高效1方法收稿日期:20100114;修回日期:201003161.1原理責(zé)任編輯:張士瑩甘油與高碘酸鈉發(fā)生反應(yīng)生成酸,剩余的高碘基金項(xiàng)目:國(guó)家十一五科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(20007BAI26B00)作者簡(jiǎn)介:康輝(1975),女,河北石家莊人,工程師,主要從事酸鈉用乙二醇中和,最后由氫氧化鈉滴定生成酸??股匮邪l(fā)方面的工作。由于發(fā)酵液中的單糖也和高碘酸鈉發(fā)生反應(yīng)生

7、成190河北工業(yè)科技第27卷酸,所以應(yīng)檢測(cè)單糖的量,計(jì)算其消耗的氫氧化鈉的于碘量瓶中,加入45mL的水,精密加入25mL的量,再經(jīng)計(jì)算得出甘油消耗的氫氧化鈉的量,繼而計(jì)高碘酸鈉溶液,搖勻,加蓋,暗處放置15min。再加算得出甘油的含量(全文指質(zhì)量濃度)。入5mL乙二醇溶液,暗處放置20min。加入酚酞1.2試劑配制指示劑8~10滴,用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶2.14%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)高碘酸鈉溶液:稱取液滴定至溶液的顏色由無(wú)色變?yōu)榉奂t色,消耗的氫21.4g高碘酸鈉,加入978.

8、6g水中,溶解即可;乙氧化鈉的體積為V0,同時(shí)測(cè)定棒酸發(fā)酵液中還原[2]二醇(體積分?jǐn)?shù)為50%):將500mL乙二醇加入糖的含量W(質(zhì)量濃度),計(jì)算出還原糖消耗的氫500mL水中,搖勻即可。氧化鈉的體積:V1=W#2.0274#5/2.15,甘油消

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