GBT2466.1-1996硫鐵礦和硫精礦中銅含量的測定第1部分火焰原子吸收光譜法

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1、GB/T24661一1996前言本標準對GB/T2466-81((硫鐵礦和硫精礦中銅的測定方法》進行修訂。前版方法包括示波極譜法和雙環(huán)己酮草酞二腺比色法。本標準在修訂過程中,經(jīng)過深入調(diào)查研究,大量資料分析對比,認為前版方法技術仍先進合理可靠,予以保留??紤]前版方法存在汞害等不足,另增加靈敏度高、準確性好、干擾小的原子吸收光譜法。據(jù)此,GB/T2466-1996在《硫鐵礦和硫精礦中銅含量的測定》總標題下,包括以下三個獨立部分:第1部分(即GB/T2466.1):火焰原子吸收光譜法;第2部分(即GB/T2466.2):示波極譜法;第3部分(即GB/T2466.3)二BCO分光光度法。GB

2、/T2466-1996第1部分火焰原子吸收光譜法,非等效采用ISO4693:1986《鐵礦石—銅含量的測定—火焰原子吸收光譜法》。ISO4693:1986在試液中加入鐵標準溶液消除基體干擾,在本標準規(guī)定的測定銅的含量范圍內(nèi),基體鐵的影響可忽略不計,不加鐵標準溶液而直接進行測定。本標準是GB/T2466的第1部分。本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部化工礦山設計研究院歸口。本標準負貴起草單位:化學工業(yè)部化工礦山設計研究院。本標準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標準主要起草人:王昭文、辜麗華、張曉梅

3、。中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中銅含量的測定第1部分:火焰原子吸收光譜法GB/'r24661一1996neqISO4693:1986Pyritesandconcentrat,一Determinationofcoppercontent-Part1:Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范圍本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定銅含量。本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中憫含量0.01%-1%的測定。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討

4、使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723-88化學試劑火焰原子吸收光譜法通則(neqISO6353/1:82GM29)GB/T6003-85試驗篩3方法提哭試樣用鹽酸一硝酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中,使用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長324.8nm處測量吸光度,以工作曲線法求出銅的含量。4試荊和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。4.1鹽酸印1.19g/mL)o4.2鹽酸溶液:1+1,4.3硝酸(p1.40g/mL),4.4銅標準溶液

5、:1.00mg/mL。稱取1.0000g高純金屬銅于250mL燒杯中,加入40mL硝酸溶液(1十1),蓋上表面皿加熱溶解完全,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含1.00mg銅。4.5銅標準溶液:100ug/mL。吸取50.0ML銅標準溶液(4.4)于500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100jug銅。5儀器火焰原子吸收光譜儀:應符合GB/T9723-88的規(guī)定。國家技術監(jiān)任局1996-10一25批準1997一05一01實施Gs/T24661一19966試樣試樣通過150pm試驗篩(GS/T6003),于100-105℃干燥至恒量,

6、置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟了.1稱取?!?^-0.5g試樣(精確至0.001g)置于150mL燒杯中。7.2以少量水潤濕試祥,加人15mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿,加熱至微沸,保持數(shù)分鐘,取下加人5ml-硝酸(4.3),繼續(xù)加熱至沸,移去表面皿燕至濕鹽狀取下,冷卻。7.3加入5mL鹽酸溶液(4.2)及少量水,加熱溶解可溶性鹽類,冷卻,移入100ML容量瓶中,稀釋至刻度。搖勻后干過濾。7.4在原子吸收光譜儀上,于波長324.8nm處,用空氣一乙炔火焰,以水調(diào)零,側量試樣溶液和空白試驗溶液的吸光度。用試樣溶液的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的銅的濃度。75

7、與試樣測定同時做空白試驗8工作曲線的繪制8.1移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL銅標準溶液(4.5)(相當子0,200,400,600,800,1000pg銅)分別置于一組100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸溶液(4.2),用水稀釋到刻度,搖勻。82在與試樣溶液相同條件下測量銅標準系列溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度。以銅濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。9分析結果的衰述以質(zhì)量百分數(shù)表示的銅(Cu)的含量tX)按式(1

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