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《GBT2468.1-1996硫鐵礦和硫精礦中鋅含量的測定第1部分火焰原子吸收光譜法.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/T2468.1一1996前言本標準對GB/T2468-81(l硫鐵礦和硫精礦中鋅的測定方法》進行修訂。前版方法包括示波極譜法和PAN比色法。本標準在修訂過程中,經過深入調查研究,大量資料分析對比,認為前版方法技術仍然先進合理、可靠,予以保留。考慮前版方法存在汞害或操作煩瑣等不足,另增加靈敏度高、準確度好、干擾小的原子吸收光譜法。據(jù)此,GB/T2468-1996在《硫鐵礦和硫精礦中鋅含量的測定》總標題下,包括以下三個獨立部分:第1部分(即GB/T2468.1):火焰原子吸收光譜法;第2部分(即GB/T2468.2):示波極譜法;第3部分(即G
2、B/T2468.3):PAN分光光度法。GB/T2468-1996第1部分火焰原子吸收光譜法,非等效采用ISO8753:1987《鐵礦石—鉛鋅含量的測定—火焰原子吸收光譜法》。ISO8753:1987以甲基異丁基甲酮萃取試液中鐵消除基體干擾,在本標準規(guī)定的測定鋅的含量范圍內,基體鐵的影響可忽略不計,直接進行測定。本標準是GB/T2468的第I部分。本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部化工礦山設計研究院歸口。本標準負責起草單位:化學工業(yè)部化工礦山設計研究院.本標準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、
3、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標準主要起草人:王昭文、辜麗華、張曉梅,中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中鋅含量的測定第1部分:火焰原子吸收光譜法G13/T2468.1一1996neqISO8753:1987Pyritesandconcentrate-Determinationofzinccontent-Part1:Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范圍本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鋅含量本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產品中鋅含量。01%^1%的測定。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本
4、標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO369611987)GB/T9723-88化學試劑火焰原子吸收光譜法通則(neqISO6353/1:82GM29)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣用鹽酸一硝酸溶解,在稀鹽酸介質中,使用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長213.9nm處測量吸光度,以工作曲線法求出鋅的含量。4試劑和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;
5、所列試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。4.1鹽酸(p1.19g/ml)。4.2鹽酸溶液:1十1,4.3硝酸(pl.40g/mL),4.4鋅標準溶液:1.00mg/mL,稱取1.000g高純金屬鋅(或已在1000℃灼燒1h的基準氧化鋅1.2447g)于250mL燒杯中,加入40mL鹽酸溶液(4.2),蓋上表面皿加熱溶解完全,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含1.00mg鋅。4.5鋅標準溶液:100Fag/mL。吸取50.0mL鋅標準溶液(4.4)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含100Pg鋅
6、。5儀器火焰原子吸收光譜儀:應符合GB/T9723-88的規(guī)定。國家技術監(jiān)督局1996門0一25批準1997一05一01實施GB/T2468.1一19966試樣試樣通過150lim試驗篩(GB/T6003),于100^-105℃干燥至恒量,置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.1稱取。.1^0.5g試樣(精確至。.001g)置于150mL燒杯中。7.2以少量水潤濕試樣,加入15mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿.加熱至微沸,保持數(shù)分鐘,取下加人5mL硝酸(4.3),繼續(xù)加熱至沸,移去表面皿燕至濕鹽狀取下,冷卻。7.3加入5mL鹽酸(4.2)及少量水,
7、加熱溶解可溶性鹽類,冷卻,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度。搖勻后干過濾。7.4在原子吸收光譜儀上,于波長213.9nm處,用空氣一乙炔火焰,以水調零,fit試樣溶液和空白試驗溶液的吸光度,用試樣溶液的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鋅的濃度。7.5與試樣洲定同時做空白試驗.8工作曲線的繪制8.1移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL鋅標準溶液(4.5)(相當于0,200,400,600,800,1000pg的鋅)分別置于一組100mL容盆瓶中,加入5mL鹽酸溶液(4.2),用水稀釋到刻度,搖勻。8.2在
8、與試樣溶液相同條件下側量鋅標準系列溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度。以鋅濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。9分析結果的