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《GBT2467.1-1996硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定第1部分火焰原子吸收光譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/'I2467.1一1996前言本標準對GB/T2467-81《硫鐵礦和硫精礦中鉛的測定方法》進行修訂前版方法包括示波極譜法和EDTA容量法。本標準在修訂過程中，經(jīng)過深人調(diào)查研究，大量資料分析對比，認為前版方法技術(shù)仍然先進合理、可靠，予以保留。考慮前版方法存在汞害或操作煩瑣等不足，另增加靈敏度高、準確度好、干擾小的原子吸收光譜法。據(jù)此，GB/T2467-1996在《硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定》總標題下，包括以下三個獨立部分:第1部分(即GB/T2467.1):火焰原子吸收光譜法;第2部分(即GB/T2467.2
2、):示波極譜法;第3部分(即GB/T2467.3):EDTA容量法。GB/T2467-1996第1部分火焰原子吸收光譜法，非等效采用ISO8753:1987《鐵礦石—鉛鋅含量的測定--一，火焰原子吸收光譜法》。ISO8753:1987以甲基異丁基甲酮萃取試液中鐵消除基體干擾，在本標準規(guī)定的測定鉛的含量范圍內(nèi)，基體鐵不干擾?？芍苯舆M行測定。本標準是GB/T2467的第1部分。本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院歸口。本標準負責起草單位:化學工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院。本標準參加起草單
3、位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標準主要起草人:王昭文、辜麗華、張曉梅。中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定第1部分:火焰原子吸收光譜法GB/T2467.1一1996neqISO8753門987Pyritesandconcentrate-Determinationofleadcontent-Partl.-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1范圈本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鉛含量。本標準適用于硫
4、鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中鉛含量0.01%-1%的測定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723-88化學試劑火焰原子吸收光譜法通則(neqISO6353/1:82GM29)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣用鹽酸一硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283
5、.3nm處測量吸光度，以工作曲線法求出鉛的含量。4試荊和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格，所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。4.1鹽酸(pl.19g/mL).4.2鹽酸溶液,1+1,4.3硝酸伽1.40g/mL),4.4鉛標準溶液:1.00mg/mL,稱取1.000g高純金屬鉛于250mL燒杯中，加入40mL硝酸溶液(1十1),蓋上表面皿加熱溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1.00mg鉛。4.5鉛標準溶液:200ug/mL=吸取100.0mL
6、鉛標準溶液(4.5)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含200jCg鉛.5儀器火焰原子吸收光譜儀:應符合GB/T9723-88的規(guī)定。國家技術(shù)監(jiān)督局1996門0一25批準1997一05一01實施GB/T2467.1一19966試樣試樣通過150dam試驗篩(GB/T6003)，于100^-105℃千燥至恒量，置于干燥器中，冷卻至室溫。分析步驟7.1稱取0.2^-1g試樣(精確至0.001g),置于150mL燒杯中。7.2以少量水潤濕試樣，加人15mL鹽酸(4.1).蓋上表面皿，加熱至微沸，保持數(shù)
7、分鐘。取下，加入5ml-硝酸(4.3)繼續(xù)加熱至沸，移去表面皿蒸至濕鹽狀取下，冷卻。7.3加人5ML鹽酸溶液(4.2)及少量水，加熱溶解可溶性鹽類，冷卻，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾。7.4在原子吸收光譜儀上于波長283.3nm處，使用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零，測量試樣溶液和空白試驗溶液的吸光度。用試樣溶液的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的鉛的濃7C.5與試樣測定同時做空白試驗。工作曲線的繪制8.1移取。.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL鉛標準溶液(4
8、.5)(相當于0,200,400,800,1200,1600,2000Pg鉛)分別置于一組100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液(4.2)，用水稀釋到刻度，搖勻。82在與試樣溶液相同條件下測量鉛標準系列溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線.9分析結(jié)果的裹述以質(zhì)量百分數(shù)表示的鉛(Pb)的含量(X
