GB11936-89 水源水中丙烯酞胺衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 - 下載地址.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水源水中丙烯酞胺衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法GB11936一89氣相色譜法Standardmethodforexaminationofacrylamideindrinkingwatersources-Gaschromatography1主腸內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定水源水中的丙烯酞胺。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水源水中丙烯酞胺的測定。水樣中余氯大于1.0mg/L時有負干擾;本法最低檢測量為0.015ug丙烯酞胺，若取100ml,水樣測定，則最低檢測濃度為1.5X10-'mg/L,2原理在pHl-2

2、的條件下，丙烯酞胺與新生態(tài)的澳發(fā)生加成反應(yīng)，生成a-(-_-澳丙酞胺，用乙酸乙醋萃取，以氣相色譜一電子捕獲檢測器測定。3試劑3.12,3一二澳丙酞胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.0100g2,3一二澳丙酞胺(CH,BrCHBrCONH2，又名a-0-澳丙酞胺，2,3-DBPA)置于100mL容量瓶中，用乙酸乙醋(3.7)溶解并稀釋至刻度。此貯備溶液1.00mL含0.1mg2,3-DBPA,2,3一二漠丙酞胺(2,3-DBPA)的制備方法:稱取3.5g丙烯酞胺(CH,CHCONH,)置于250ml,抽濾瓶中(瓶塞應(yīng)事先

3、將橡皮塞打孔并用玻璃紙包裹)，用25mL純水溶解，加入15.Og澳化鉀及10mL3mol/L硫酸溶液，混勻，置于暗處。插入裝有12%澳酸鉀溶液的滴定管，抽濾瓶連接水泵抽氣，逐滴加入25ml,澳酸鉀溶液并振搖。此時，逐漸產(chǎn)生白色針狀結(jié)晶，放置1h后，加入10%亞硫酸鈉溶液除去剩余澳，用布氏漏斗抽濾(事先鋪一層定量濾紙)，用少量純水淋洗結(jié)晶，置于暗處晾干。經(jīng)苯重結(jié)晶，其熔點應(yīng)為132'C。3.22,3一二嗅丙酞胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.1)于100mL容量瓶中.用乙酸乙酷(3.7)稀釋至刻度

4、后，再吸取10.0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酷(3.7)稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含0.1hg2,3-DBPA,3.3硫酸溶液(1-{-9),3.4漠化鉀。3.5澳酸鉀溶液(0.lmol/L),稱取1.67g濱酸鉀，用純水溶解并稀釋至100ML,3.6硫代硫酸鈉溶液(1mol/L);稱取24.8g硫代硫酸鈉(NaISz03.5H,O)，用純水溶解并稀釋至100mLo3.7乙酸乙酷，重蒸餾。3.8無水硫酸鈉，400℃灼燒2he3.9固定相:中華人民共和國衛(wèi)生部1989一09一21批準(zhǔn)1990一0

5、7一01實施.www.bzxzk.com.GB11936一89固定液:丁二酸二乙二醉醋(DEGS)和澳化鉀。:‘:‘;擔(dān)體:chromosorbWDMCS,80-100目。4儀器4.1氣相色譜儀:4.1.1電子捕獲檢測器(ECD),4.1.2固定相:10%丁二酸二乙二醉酷(DEGS)+2%澳化鉀，涂漬在80-100目的chromosorbWDMCS擔(dān)體上。4.1.3色譜柱:長2m.內(nèi)徑3mm的硬質(zhì)玻璃管。4.2250mL碘量瓶。4.3250mL分液漏斗。4.4KID濃縮器。5采樣將水樣采集在具磨口塞的玻璃瓶中

6、。6分析步驟6.1澳化和萃取6.1.1量取100mL水樣置于250mL碘量瓶中，加人6.0mL硫酸溶液(3.3),混勻，置于4℃冰箱中30mina6.1.2加入15g澳化鉀(3.4),溶解后加入10mL澳酸鉀溶液(3.5),混勻，于冰箱中靜置30min,6.1.3從冰箱中取出試樣，加入1.0mL硫代硫酸鈉溶液(3.6)移入250mL分液漏斗中，分別用25mL乙酸乙醋(3.7)萃取2次，每次振搖2min，合并萃取液于100mL三角瓶中，加人15g無水硫酸鈉(3.8)，脫水2h,6.1.4萃取液傾入KD濃縮器中，

7、用少量乙酸乙醋(3.7)洗滌硫酸鈉2次，洗液并入濃縮器中，根據(jù)試祥中丙烯酞胺的含量，將萃取液濃縮至一定體積。6.1.5同時用純水按水祥操作，作為空白。6.2色譜分析6.2.1色譜條件6.2.1.1溫度:柱溫170'C，檢測器溫度210`C，氣化室溫度225'C。6.2.1.2載氣及流速:氮氣(99.99%),100mL/min,6.2.2取5uL濃縮萃取液注入色譜儀，記錄色譜峰的峰高或峰面積，從校準(zhǔn)曲線上查出2,3-DBPA的濃度。6.3校準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取2,3-DBPA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2)0.0,0.5

8、,1.0,3.0,5.0,7.0及10.0mL于10mL比色管中，用乙酸乙醋(3.7)稀釋至刻度，混勻。各取5wL注入色譜儀，以色譜峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線.6.4色譜圖考察6.4.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。.www.bzxzk.com.GB11936一896.4.2氣相色譜條件見6.2.1,6.4.3組分出峰順序:2,3一二澳丙酥胺、溶劑。6.4.4保留時間:2,3一二澳丙酞胺