行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB12005.3-89 聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量測(cè)定方法 溴化法.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量GB12005.9-89測(cè)定方法澳化法Determinationforresidualacrylamideofpo且yacrylamide-Bromatingmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用水溶液法和甲醇一水提取法制備試樣溶液，以嗅加成測(cè)定聚丙烯酸胺中殘留丙烯酸胺的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合法制得的粉狀和膠狀的非離子型和陰離子型聚丙烯酞胺中殘留丙烯ft胺含量的測(cè)定。殘留丙烯酞胺含量高于0.5%的聚丙烯酸胺適于采用水溶液法制備試樣進(jìn)行測(cè)定，殘留丙

2、烯酞胺含量高于。.05%的聚丙烯酞胺適于采用提取法制備試樣進(jìn)行測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB12005.2聚丙烯酞胺固含量測(cè)定方法8方法原理在試樣溶液中加人過量的澳酸鉀一澳化鉀溶液，在酸性介質(zhì)中澳酸鉀和澳化鉀反應(yīng)生成的嗅與試樣中丙烯ft胺的雙鍵加成。反應(yīng)完成后，加人過量的碘化鉀還原未反立的澳而生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴析出的碘。4試劑本方法所用試劑及水，均為分析純?cè)噭┘罢麴s水或同等純度的水。4.1鹽酸?？?，月‘:甲醉一水提取液:體積比為8:2。J.母臼澳酸鉀一澳化鉀

3、溶液:c(音KBr03)=O.lmol/L。按GB601配制。月月﹃月.碘化鉀溶液:20%0月.，口…鹽酸水溶液:體積比為1:1?！怨?淀粉指示劑:按GB601配制。月.，‘硫ft硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S203)=0.05mol/L。按GB601配制?！趦x器﹄0‘.….碘量瓶:容積250mL。10，‘錐形瓶:容積250mL。1‘，叨仙量筒:容積10,50,100,500mL。5.4移液管:容積10,20,5omL國家技術(shù)監(jiān)督局198，一12-25批準(zhǔn)1990一11一01實(shí)施c1312005.3-88

4、5.5容量瓶:容積1000mL。5.?棕色細(xì)口瓶:容積1OOOmL。5.7滴定管:25mLa5.8分析天平:感量0.0001g。5.，托盤天平:感量0.1g。5.10康氏振蕩器。試樣溶液制備9.1水溶液法稱取0.3-0.5g粉狀試樣或相當(dāng)于0.5g固含量的膠狀試樣，精確至to.0001g,置于250mL碘量瓶巾，加人loomL蒸餾水，振蕩至試樣完全溶解。二2提取法稱取14一16g粉狀試樣，精確至10.0001g，置于250mL錐形瓶中，用移液管加人150mL提取液，用膠塞蓋緊瓶口，在高于15℃的室溫下放置2

5、0h后，在康氏振蕩器上振蕩4h。用移液管準(zhǔn)確吸取上層清液10--40mL〔根據(jù)殘留丙烯酞胺的大致含量確定吸取量，使式(1)中試樣和空白試驗(yàn)所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之差約為2^-4mL)，放人250ML碘量瓶中，加人蒸餾水使總體積為100mL。7實(shí)驗(yàn)步驟在6.1或6.2條的試樣溶液中，用移液管在碘量瓶中準(zhǔn)確加人20mL澳酸鉀一澳化鉀溶液，10mL鹽酸水溶液，立即蓋緊塞子，水封、搖勻，置于暗處30min后迅速加人lomL碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定至淺黃色時(shí)，加人1一2mL淀粉指示劑，繼續(xù)

6、滴定至藍(lán)紫色消失時(shí)即為終點(diǎn)。記錄滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。YL:①在滴定過程中應(yīng)避免陽光照射.滴定諫度要活當(dāng)快心.不9劇3Jwsii_②在滴定6.2條試樣溶液時(shí)，若室溫高F20c.應(yīng)將碘量瓶置f冷水中滴定。8結(jié)果計(jì)算聚丙烯酸胺中的殘留丙烯酞胺含量按式(1)計(jì)算:(獷]一V2)·cx0.03554AM二二一x100(1)仲翻.s式中:AM-丙烯酞胺含量，%，V,—空白試驗(yàn)所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLiV2-試樣所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL，c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m

7、ol/L，0.03554-與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(Na2S203)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋┨返馁|(zhì)量，?！嚇淤|(zhì)量，9;:—試樣周含量，%。當(dāng)用提取法制備試樣溶液時(shí)，試樣質(zhì)量按式(2?一·)計(jì)算:.··。。······················一(2)式，}，:mo-6.2條稱取的試樣質(zhì)量，Vn-加人的提取液總體積，mL;GB12005.3-88Y—吸取的提取液的體積，mL。做三個(gè)平行試驗(yàn)，以其算術(shù)平N直，取兩位有效數(shù)字報(bào)告結(jié)果。水溶液法制樣時(shí)單個(gè)測(cè)定值與平均值的最大

8、偏差不大于士5%，提取法制樣時(shí)單個(gè)測(cè)定值與平均值的最大偏差不大十?10%。如超過最大偏差，應(yīng)重新測(cè)定。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:e.注明按照本國家標(biāo)準(zhǔn);b，試樣的名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期等，c，單個(gè)試樣的測(cè)定值及算術(shù)平均值;d.試M,人員及日期。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出，由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)物理力學(xué)分技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江大學(xué)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳九順、白續(xù)鐸。