高頻紅外分析儀對(duì)磷礦石中硫含量的測(cè)定

高頻紅外分析儀對(duì)磷礦石中硫含量的測(cè)定

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1、高頻紅外分析儀對(duì)磷礦石中硫含量的測(cè)定摘要:本試驗(yàn)采用HCS-KR200高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定磷礦石中硫含量。將樣品于105°C烘干,稱(chēng)取樣品0.0400g,加入0.400g礦石專(zhuān)用助熔劑(1號(hào)),攪拌均勻,再加入0?5g純鐵助熔劑,1.5gKRWL-1助熔劑,到碳硫分析儀上測(cè)定。該方法操作流程簡(jiǎn)單,結(jié)果穩(wěn)定,準(zhǔn)確度高,快捷。方法精度達(dá)0.0001%-5%o滿(mǎn)足磷礦石中硫分析質(zhì)量要求。Abstract:Inthispaper,thesulfurcontentinphosphaterockisdeterminedbyHCS-KR200highfrequencyinfraredcarbons

2、ulfuranalyzcr.Process:Drythesampleat105°C,weigh0.0400gsample,add0.400gorespecialflux(No.1),stir,thenadd0.5gironflux,1.5gKRWL-1flux,anddeterminebysulfuranalyzer?Themethodissimple,stable,accurateandfast.Theaccuracyofthemethodis0.0001%-5%,meetingthequalityrequirementsofsulfuranalysisinphosphaterock

3、.關(guān)鍵詞:高頻紅外碳硫分析儀;磷礦石;硫含量Keywords:highfrequencyinfraredcarbonsulfuranalyzer;phosphateore;sulfurcontent中圖分類(lèi)號(hào):TF041文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006-4311(2017)01-0136-020引言高頻紅外碳硫分析儀適用于常規(guī)的牛產(chǎn)控制分析檢測(cè)工作,并符合實(shí)驗(yàn)室和權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)分析方法的要求。儀器主要用于冶金,機(jī)械,商檢,科研,化工等行業(yè)中的黑色金屬,有色金屬,稀有金屬,無(wú)機(jī)物,礦石,鐵合金,高溫合金,純金屬,爐渣,土壤、石墨以及非金屬氧化物等陶瓷礦物屮的碳硫含量分析。高頻紅外碳硫分析儀采

4、用固體進(jìn)樣,經(jīng)高溫燃燒轉(zhuǎn)化成氣體后紅外檢測(cè)樣品的碳硫含量,分析加熱時(shí)間快,操作簡(jiǎn)單,降低了分析難度及成本。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑HCS-KR200高頻紅外碳硫分析儀電子天平:AL104型實(shí)際分度值(d):0.OOOlg紅外碳硫儀專(zhuān)用規(guī)格:?準(zhǔn)25mmX25mm氧氣:純度$99.5%輸入壓力:0.3-0.5MPa純鐵助熔劑:純度>99.8%C<0.001%S<0.001%粒度<1.25mmKRWL-1助熔劑:純度>99.8%C<0.001%S<0.001%規(guī)格40目礦石專(zhuān)用助熔劑(1號(hào)):綠色粉末C<0.001%S<0.001%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW0721KGBW07235高頻紅外碳硫

5、分析儀工作參數(shù):分析時(shí)間40秒(可調(diào)節(jié))、供電電壓220V止負(fù)5%50IIz、輸入電流20A,柵極電流100-150血、加熱時(shí)間10-30秒、加熱溫度1600°C、測(cè)量分析氣體4.0L/min>吹掃時(shí)間15s。1.2樣品測(cè)試打開(kāi)儀器預(yù)熱儀器30min以上樣品粒度0.074mm,在105°C下干燥2h,放入干燥器中冷卻至室溫,電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.0400g于圮竭中。稱(chēng)好樣品后在儀器軟件界面點(diǎn)“稱(chēng)取樣品”后軟件自動(dòng)錄入天平所稱(chēng)取的樣品質(zhì)量向稱(chēng)取好的樣品屮加入0.4g礦石專(zhuān)用助熔劑(1號(hào))和樣詁攪拌均勻,然后在樣品上面均勻加入0?5g純鐵助熔劑,1.5gKRWL-1助熔劑,將珀埸放于儀

6、器圮埸座上,點(diǎn)“開(kāi)始分析”按鈕進(jìn)行實(shí)驗(yàn),等待40-50s樣品自動(dòng)完成分析。分析結(jié)果顯示在軟件界血上。HCS-KR200型高頻紅外碳硫儀的高碳-低硫通道可滿(mǎn)足高、低碳、硫含量較低的測(cè)定和計(jì)算。開(kāi)始樣品分析前,先分析一個(gè)飽和樣;再開(kāi)始分析標(biāo)樣,對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn),后繼續(xù)分析標(biāo)樣,標(biāo)樣數(shù)值穩(wěn)定后開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行分析,每做8-10個(gè)樣就載做一個(gè)標(biāo)樣,看數(shù)值是否在偏離范圍內(nèi)。標(biāo)樣的選擇和所測(cè)的硫含量范圍接近,例如:需要檢測(cè)磷礦石標(biāo)樣GBW07211硫含量推薦值為0.79%,因此選擇了GBW07235做為校準(zhǔn)標(biāo)樣,參考硫含量0.86%02結(jié)果與討論2.1稱(chēng)樣量的選擇稱(chēng)樣量的多少直接影響樣品在燃燒爐中的氧

7、化程度,樣品太多積分時(shí)間增長(zhǎng)分析峰產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象,樣品量太小易損失樣品代表性。根基本測(cè)試中心常規(guī)業(yè)務(wù)對(duì)常用標(biāo)樣硅酸鹽標(biāo)樣及碳酸鹽標(biāo)樣的多次檢測(cè)結(jié)果,試樣稱(chēng)取0.0400g檢測(cè)結(jié)果最為可靠,且樣品能燃燒充分。2.2助熔劑的選擇在碳硫分析中任何反應(yīng)進(jìn)行都伴隨著從一種形式到另一種形式的轉(zhuǎn)變,這種轉(zhuǎn)變通常是以熱和功的形式進(jìn)行,助熔劑必不可少。KRWL-1是高頻爐常用的助熔劑,有較好的透氣性和較高的熱值,燃燒時(shí)不飛濺,燃燒后生產(chǎn)酸性三氧化鉤,對(duì)消除硫的吸附

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