《高頻燃燒紅外吸收法測定鎳鐵合金中硫含量》.pdf

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1、第31卷第3期有色礦冶Vo1．31．№32015年O6月N0N—FERRoUSMININGANDMETALLURGYJune2015文章編號：lOO7—967x(2o15)03—52—03高頻燃燒紅外吸收法測定鎳鐵合金中硫含量施善林，李東麟，李曉晗(沈陽有色金屬研究院，遼寧沈陽l10141)摘要：采用ELTRACS2000碳硫分析儀對鎳鐵合金中硫含量進(jìn)行測定。以含硫量相近的鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確定了稱樣量200mg，助熔劑純鐵0．3g、鎢粒1．5g的最佳測定條件。重復(fù)性實驗表明方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在3以下，精密度較高，加標(biāo)回收實驗鎳的回收率在98．75至101．79之間，具

2、有較好的準(zhǔn)確度。該方法可用于鎳鐵合金中硫含量的準(zhǔn)確測定。關(guān)鍵詞：鎳鐵合金；硫；高頻燃燒紅外吸收法中圖分類號：0657．33文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A用瓷坩堝：×h一25mm×25mm，在1200℃高溫0前言爐中灼燒4h，冷卻后置于干燥器中，備用。鎳鐵合金是火法處理紅土鎳礦得到的產(chǎn)品，主氧氣：純度大于99．95；鎢助熔劑：粒度0．4～要用于不銹鋼制造。硫作為雜質(zhì)元素存在于鎳鐵1．0mm，w(S)≤0．0005；純鐵熔劑：純度大于中，其含量有著嚴(yán)格的限制和要求。金屬合金中硫99．98，粒度<1．25mm，w(S)4o．0005。鑄鐵的測定方法有燃燒吸收一化學(xué)滴定法、硫酸鋇重量標(biāo)樣YSBC11003a一

3、95：w(S)一0．176，在105～法[1]、高頻燃燒紅外吸收法_2以及直讀光譜法和llO℃烘干1h后于干燥器中冷卻，備用。x射線熒光光譜分析法等。其中化學(xué)滴定法和重量1．2實驗步驟法為硫的傳統(tǒng)分析方法，分析周期長，效率低，已逐儀器準(zhǔn)備：打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱2h。在測漸被儀器分析所取代；直讀光譜法和X射線熒光光定樣品前，將儀器由待機(jī)狀態(tài)調(diào)節(jié)到高頻爐i貝4定狀譜法對硫的測定相對誤差較大，一般用于過程控制態(tài)，打開氧氣、空氣壓縮機(jī)至設(shè)定的壓力。打開Uni分析；高頻燃燒紅外吸收法具有操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)分析軟件，燃燒若干個類似試樣以調(diào)整和穩(wěn)定儀器。確、物料適應(yīng)性強(qiáng)的優(yōu)點，在碳、硫的分析檢測領(lǐng)域

4、儀器校準(zhǔn)：稱取200mg鑄鐵標(biāo)樣于專用坩堝有著廣泛的應(yīng)用。中，加入0．3g純鐵熔劑，混勻后加入1．5g鎢粒覆本文采用高頻燃燒紅外吸收光譜法測定鎳鐵合蓋試樣表面，按儀器操作說明進(jìn)行測定。重復(fù)測定金中硫含量，對助溶劑使用用量、樣品稱樣量等條件3～5次，得到重復(fù)性較好的平行結(jié)果，用平均值和進(jìn)行實驗并確定了最佳測定條件。實驗測定的鎳鐵標(biāo)準(zhǔn)值對高硫通道進(jìn)行校準(zhǔn)。通過測量標(biāo)樣來驗證合金主要化學(xué)成分含量(w)約為Ni：3O，F(xiàn)e：校準(zhǔn)效果，直至測定結(jié)果穩(wěn)定在允許的誤差范圍之68，Si：0．35，C：0．30，S：0．20。在沒有同牌內(nèi)。號標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下，選擇硫含量相近的鑄鐵標(biāo)樣樣品測定：稱取200

5、mg鎳鐵合金屑樣于專用進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和加標(biāo)回收實驗。對方法的準(zhǔn)確度和坩堝中，加入0．3g純鐵熔劑，混勻后加入1．5g鎢精密度進(jìn)行考察，結(jié)果令人滿意。粒覆蓋試樣表面，按儀器操作說明進(jìn)行測定。1實驗部分2結(jié)果與討論1．1主要儀器及材料2．1樣品制備ELTRACS2000碳硫分析儀(載氣壓力0．22柱形塊狀鎳鐵合金樣品經(jīng)切割、打磨后于切割MPa，動力氣壓力0．35MPa)；ELTRA84電子分析面上鉆取鎳鐵屑樣。為防止過熱而發(fā)生試樣組分的天平(精度0．1mg)；Uni分析軟件；空氣壓縮機(jī)；專氧化，在鉆屑過程中須不斷噴吹無水乙醇進(jìn)行降溫，*收稿日期：2o15—03—23作者簡介：施善林(1982

6、一)，男，工程師，碩士研究生學(xué)歷，主要從事濕法冶金和化學(xué)分析檢測工作。第3期施善林等：高頻燃燒紅外吸收法測定鎳鐵合金中硫含量53同時起到潤滑的作用。得到的鎳鐵屑樣用無水乙醇約為0．15～O．25，空白值對測定結(jié)果的影響可或丙酮清洗兩次，以消除由機(jī)械工具給碎屑表面帶以忽略不計。來的污染，然后將試樣置于105～110℃的烘箱中烘通過空白值的異常情況，可有助于我們判斷儀干1h。器的測量條件，如坩堝的灼燒效果、氧氣純度變化以2．2空白值測定及氣路凈化劑是否失效等。表1空白值測定結(jié)果2．3助熔劑及用量選擇常用的純鐵助熔劑、鎢粒助熔劑、錫粒助熔劑進(jìn)行鎳鐵樣品中硫的燃燒和測定實驗，得出：采用純鐵助熔

7、劑+鎢助熔劑的實驗效果最好，試樣得到充分燃燒，形成均勻、蓬松的熔渣，利于硫的逸出；加用高頻燃燒紅外吸收法測定硫時，空白值主要入錫助熔劑對燃燒和測定結(jié)果沒有明顯影響。所來自助熔劑、坩堝和載氣(氧氣)。空白值測定采用以，方法選擇加入純鐵助熔劑和鎢粒助熔劑。空燒的方法，即不加入樣品，只加入0．3g純鐵熔劑由于鎳鐵合金本身具有導(dǎo)磁性，加入鐵劑的主和1．5g鎢粒，手動輸入200mg樣重后進(jìn)行硫含量要作用是改善試樣的熔融特性。加入鎢粒的主要作測定。重復(fù)i貝