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1、第25卷第4期礦冶Vo1．25．No．42016年8月MINING＆METALLURGYAugust2016文章編號：1005-7854(2016)04-0080—04高頻紅外吸收法測定磷酸鐵鋰中的硫含量楊春林(北京礦冶研究總院，北京102628)摘要：采用高頻紅外碳硫儀測定磷酸鐵鋰中的殘余硫含量，研究了儀器的最佳測量條件，進(jìn)行了稱樣量和助熔劑加入順序及用量等試驗。方法測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，樣品加標(biāo)回收率在98．0％一103．0％。關(guān)鍵詞：高頻紅外吸收法；碳硫儀；磷酸鐵鋰；硫含量中圖分類號：0655文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ad
2、oi：10．3969／j．issn．1005-7854．2016．04．020DETERMINAT10N0FSULPHURINLITHIUMIRONPHOSPHATEBYHIGHFREQUENCYINFRAREDABSORPTIONMETHODlⅣGChun．1in(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102628，China)ABSTRACT：Themethodforhighfrequencyinfraredcarbonsulf
3、uranalyzerwasusedtomeasuretheresidualsul—furcontentinironphosphate．Theoptimalinstrumentworkingconditionswerestudied．Themassesofironphos-phateandfluxingagentwereselected，andtheaddingorderofthefluxingagentdetermined．Thetestresuhsareac—curateandreliable．Thestand
4、ardadditionrecoveriesoftheironelementswereintherangeof98．9％～104．1％．KEYWORDS：high~equencyinfraredabsorptionmethod；carbonsulfuranalyzer；lithiumironphosphate；sulfurcontent鋰離子電池是當(dāng)今應(yīng)用最為廣泛的新型環(huán)保電加材料內(nèi)阻，使其容量和循環(huán)性能明顯降低。因此池材料，手機(jī)、電腦、電子設(shè)備和移動裝備中都有應(yīng)在實際生產(chǎn)過程中，嚴(yán)格控制硫含量顯得尤為重要。用?。
5、其中LiCoO：LiNiO、LiMnO都有其相應(yīng)的優(yōu)測定硫酸根的主要方法有硫酸鋇重量法、離子勢和劣勢。。而磷酸鐵鋰(LiFePO)材料于1997色譜法和高頻紅外吸收法。而用紅外碳硫儀測年由A．K．Padhi首次提出，該材料具有其他鋰電定磷酸鐵鋰中的硫含量未見報道過。因磷酸鐵鋰中材料無可替代的電化學(xué)性能。因高溫性能好，原材的硫含量基本在0．5％以下，因此本文嘗試采用高料來源廣泛，并且國家對新能源汽車項目的大力支頻紅外吸收法。結(jié)果表明此法較為快捷和準(zhǔn)確。持，高容量磷酸鐵鋰正極材料具有強大的市場優(yōu)l試驗部分勢。磷酸鐵鋰
6、在制備過程中用到最廣泛的材料為硫1．1儀器與試劑酸亞鐵，因此會在成品中殘留硫酸根。雜質(zhì)元素硫CS．230型高頻紅外碳硫儀(美國力可分析儀器的殘余量直接影響磷酸鐵鋰的首次放電容量和循環(huán)有限公司)，儀器參數(shù)見表1。性能。。原因是硫使磷酸鐵鋰小顆粒發(fā)生團(tuán)聚，增鎢粒助熔劑T1(硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0．0005％，粒度0．4～1．0mm，振實密度9．3～9．5g／cm，生產(chǎn)收稿日期：2016-01—20單位：鋼鐵研究總院)；純鐵助熔劑c型(硫的質(zhì)量作者簡介：楊春林，碩士，工程師，主要從事地礦和冶金樣品的無機(jī)元素分析研究。E-ma
7、il：greensky085@sina．conl分?jǐn)?shù)<0．0005％，生產(chǎn)單位：太原鋼鐵集團(tuán))。氧氣楊春林等：高頻紅外吸收法測定磷酸鐵鋰中的硫含量體積分?jǐn)?shù)≥99．5％；所用坩堝使用前應(yīng)于1200℃高樣品量太少會因代表性差而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。溫中灼燒4h，冷卻后置于干燥器中保存。除非另分別選取兩個品位的樣品進(jìn)行了不同稱樣量下的測有說明，所用試劑均為分析純。試結(jié)果穩(wěn)定性的試驗。結(jié)果見表2。表2結(jié)果表1．2試驗方法明，稱樣量控制在300～400mg最為合適。1)打開碳硫儀電源、預(yù)熱0．5h、檢漏，使儀器表2稱樣量與測定
8、結(jié)果關(guān)系處于正常工作狀態(tài)。Table2Relationshipbetweensampleweightandresult2)空白試驗：稱取1．00g鎢粒助溶劑和0．3g試驗稱樣量／測得值／分析稱樣量／測得值／純鐵于坩堝中，按分析步驟操作，測出空白值。編號mg％編號mg％3)標(biāo)樣校正試驗：因目前沒有與試樣相匹配的l1000．05611O00．076標(biāo)準(zhǔn)試樣，故選用與試樣硫含量
