海帶中鈣鎂鐵含量的測(cè)定

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1、海帶中鈣鎂鐵含量的測(cè)定答辯者：梅天文20082852池濤20082821指導(dǎo)老師：白玲副教授目錄1前言2實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)部分4結(jié)果與討論5結(jié)論6致謝第一章前言目前，檢測(cè)鈣、鎂、鐵常用的方法有分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法。相比而言，火焰原子吸收法有以下特點(diǎn)：檢出限低，一般可達(dá)到l0-10~10-14；準(zhǔn)確度高，誤差一般在l％~5％；選擇性好，一般情況下共存元素不干擾；分析速度快。因此，用火焰原子吸收法對(duì)市售海帶中微量元素Ca、Mg和Fe的含量進(jìn)行測(cè)定，確立最佳的測(cè)定條件，以確定它們的品質(zhì)就顯得十分必要。第二章實(shí)驗(yàn)

2、原理海帶樣品中主要有Ca、Mg、Fe、Zn、Al、P等微量元素，經(jīng)干法灰化，分解有機(jī)質(zhì)后，加酸使灰粉中的有機(jī)離子全部溶解進(jìn)入消解液中，然后采用原子吸收法將消解液噴入空氣—乙炔火焰中，在火焰的高溫下，鈣、鎂、鐵化合物離解為基態(tài)原子蒸氣對(duì)應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。其中P、Al能與試液中Ca、Mg在空氣—乙炔火焰中生成熱穩(wěn)定化合物，當(dāng)加入2ml5%LaCl3釋放劑溶液后，LaCl3能與干擾物質(zhì)生成晶格能大且熔點(diǎn)更高的氧化物晶體，可以消除對(duì)Ca、Mg的干擾在選擇的最佳條件下，分別測(cè)定鈣、鎂和鐵的吸光度，而Zn

3、與Ca、Mg和Fe四者之間的最大吸收峰相距較遠(yuǎn)，相互不會(huì)產(chǎn)生干擾，根據(jù)吸光度與濃度成線性關(guān)系，所以可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法分別測(cè)定樣品中的鈣、鎂和鐵的含量。第三章實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)方法稱取預(yù)處理好的一定量海帶樣品，移至25mL容量瓶中，加入2mL5％LaCl3溶液,冷卻后定容搖勻待測(cè)；按同樣方法制備空白溶液。海帶中所含各元素的最大吸收峰相距較遠(yuǎn)，相互之間不會(huì)產(chǎn)生干擾，吸取一定量的已經(jīng)預(yù)處理好的樣品溶液分別在波長(zhǎng)為422.7nm、285.2nm、248.3nm處測(cè)定樣品中鈣、鎂和鐵的濃度。第四章結(jié)果與討論4.1儀器的工作條件的確定通過

4、實(shí)驗(yàn)，我們最終選定儀器的工作條件如表4-1所示：1.Ca的線性回歸方程是A=9.4557c+0.0043，相關(guān)系數(shù)R=0.9991。2.Mg的線性回歸方程是A=5.5486c+0.0338，相關(guān)系數(shù)R=0.9982。圖4-2Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖4-1Ca的標(biāo)準(zhǔn)曲線3.Fe的線性回歸方程是A=9.5714c-0.0073，相關(guān)系數(shù)R=0.9986。圖4-3Fe的標(biāo)準(zhǔn)曲線4.2鈣、鎂和鐵線性范圍的確定由上述圖4-1、圖4-2、圖4-3表明：1.鈣的線性范圍為8.30×10-3~5.50×10-2；2.鎂的線性范圍為3.38×1

5、0-2~1.30×10-1；3.鐵的線性范圍為0.95×10-2~6.50×10-2。4.3方法檢出限連續(xù)測(cè)定20份空白溶液，然后通過測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方法計(jì)算檢出限。結(jié)果如表4-2所示。表4-2Ca、Mg和Fe的檢出限從表可知此方法的檢出限比較低，靈敏度高，該方法準(zhǔn)確可行。4.4樣品的測(cè)定4.4.1共存離子的干擾和消除按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，在相對(duì)誤差不超過3％的條件下，由于海帶中含有P、Al能與試液中Ca、Mg和Fe在空氣—乙炔火焰中生成熱穩(wěn)定化合物，當(dāng)加入釋放劑LaCl3溶液后，LaCl3能與干擾物質(zhì)生成晶格能大且熔點(diǎn)更高的

6、氧化物晶體，可以消除對(duì)Ca、Mg和Fe的干擾,在選擇的最佳條件下，分別測(cè)定鈣、鎂和鐵的吸光度。4.4.2樣品的前處理分別在農(nóng)大、下羅、南昌市區(qū)菜場(chǎng)中購(gòu)買一些新鮮海帶，將在農(nóng)大、下羅、南昌市區(qū)菜場(chǎng)中購(gòu)買海帶依次用①、②、③表示。將采集的新鮮海帶樣品烘干后，去除海帶樣品表面的殘留物等雜質(zhì)，多根海帶均勻取樣，用4分法縮分到100克，用清水漂洗干凈后，再用去離子水沖洗3次，絞碎，于(105±2)℃烘箱中烘干，冷卻研細(xì)，過20目篩，稱取0.400g研磨樣于石英坩堝中，放電熱套內(nèi)控制低溫加熱，待黑煙冒盡后，置于高溫爐中，升至500

7、℃，保溫3h，冷卻后將灰分溶解于5mL20％HCl中，加熱使殘?jiān)芙馔耆^濾，然后將溶液轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，加入2mL5%LaCl3溶液,冷卻后定容搖勻待測(cè)；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。4.4.3精密度實(shí)驗(yàn)稱取0.4000g海帶樣品5次，按本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果如下表所示。表4-3標(biāo)準(zhǔn)樣品的精密度（n=5）從表4-3的測(cè)定結(jié)果可知,鈣的RSD在4.4％~4.5％,鎂的RSD在5.0％~5.1％，鐵的RSD在4.6％~4.7％,鈣的含量在2.480mg/g左右,鎂的含量在4.060mg/g左右，鐵的含量在0.640mg

8、/g左右，說(shuō)明該方法精密度好。4.4.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表4-4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果為了驗(yàn)證上述測(cè)定結(jié)果的可靠性，進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，其各元素的回收率均在97%~103%，計(jì)算測(cè)定的相對(duì)偏差在1.5%~5.1%，表明本法可行。第五章結(jié)論1.海帶中鈣、鎂和鐵的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)含量Ca為1.650~2.870mg/g；Mg為3.840~4.270m