聚苯胺導(dǎo)電聚合膜及表征的制備

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1、應(yīng)用化學(xué)綜合實驗聚苯胺導(dǎo)電聚合膜的制備及表征學(xué)生姓名李靜莎指導(dǎo)教師曾冬銘專業(yè)班級應(yīng)化1001學(xué)生學(xué)號1505100911實驗成員陳陽輝劉文明周兆芳聚苯胺導(dǎo)電聚合膜的制備及表征一、實驗?zāi)康?、了解聚合物的合成方法、性能和主要反應(yīng)；2、通過電化學(xué)聚合實驗，掌握電化學(xué)聚合的實驗技術(shù)以及相應(yīng)的電化學(xué)測試方法。二、背景知識及實驗原理20世紀(jì)70年代后期，由于聚乙炔的發(fā)現(xiàn)而產(chǎn)生了以共軛高分子為基礎(chǔ)的導(dǎo)電高分子學(xué)科，并得到了迅猛的發(fā)展，而導(dǎo)電聚合物自20世紀(jì)80年代中期被MacDiarmid等重新開發(fā)以來，以其原料易得、合成簡單、較高的導(dǎo)電率和潛在溶液和熔融加工性能，以及良好的環(huán)境穩(wěn)定性的

2、等優(yōu)點，成為目前最受關(guān)注的三大導(dǎo)電高分子品種（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。正是以上這些優(yōu)點，使聚苯胺有廣闊的應(yīng)用前景。導(dǎo)電聚苯胺具有良好的電磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯導(dǎo)電共混材料的電磁屏蔽常數(shù)大于50dB。在二次電池(塑料電池)中使用聚苯胺具有良好的充放電效果，循環(huán)充電2000次，庫倫效率仍接近100%。導(dǎo)電聚苯胺是一種良好的金屬防腐蝕材料，同時還是較好的防污材料，可在艦船上廣泛應(yīng)用。另外，聚苯胺還有電致變色、電子發(fā)光等可被將來利用的性能。聚苯胺的合成方法很多，如化學(xué)氧化聚合物、電化學(xué)聚合法、現(xiàn)場聚合法、縮合聚合法等，其中化學(xué)氧化聚合法較為簡單，易于大批量生產(chǎn)

3、，因而吸引了許多注意力。本實驗用電化學(xué)聚合法合成聚苯胺，并且對其電化學(xué)和光學(xué)性能進(jìn)行表征。聚苯胺的形成是通過陽極偶合機理完成的，具體過程可由下式表示：聚苯胺鏈的形成是活性鏈端（-NH2）反復(fù)進(jìn)行上述反應(yīng)，不斷增長的結(jié)果。由于在酸性條件下，聚苯胺鏈具有導(dǎo)電性質(zhì)，保證了電子能通過聚苯胺鏈傳導(dǎo)至陽極，是增長繼續(xù)。只有當(dāng)頭頭偶合反應(yīng)發(fā)生，形成偶氮結(jié)構(gòu)，才使得聚合停止。PAN有4種不同的存在形式，它們分別具有不同的顏色。苯胺能經(jīng)電化學(xué)聚合形成綠色的叫作翡翠綠的PAN導(dǎo)電形式。當(dāng)膜形成后，PAN的4種形式都能得到，并可以非?？斓剡M(jìn)行可逆的電化學(xué)相互轉(zhuǎn)化。完全還原形式的五色鹽可在低于-0.

4、2V時得到，翡翠綠在0.3～0.4V時得到，翡翠基藍(lán)在0.7V時得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V時得到。因此，可通過改變外加電壓實現(xiàn)翡翠綠和翡翠基藍(lán)之間的轉(zhuǎn)化，也可以通過改變pH值來實現(xiàn)。區(qū)分不同光學(xué)性質(zhì)是由苯環(huán)和喹二亞胺單元的比例決定的，它能通過還原或質(zhì)子化程度來控制。表1四種不同形式的PAN名稱結(jié)構(gòu)顏色性質(zhì)無色翡翠鹽無色完全還原；絕緣翡翠綠綠色部分氧化；質(zhì)子導(dǎo)體翡翠基藍(lán)藍(lán)色部分氧化；絕緣完全氧化聚苯胺紫色完全氧化；絕緣三、儀器及試劑儀器：導(dǎo)電玻璃、飽和甘汞電極、鉑電極；試劑：苯胺、不同PH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液、濃硫酸。四、實驗步驟及現(xiàn)象1、苯胺、硫酸水溶液的配置：取一個200

5、ml燒杯，往其中加入約179ml蒸餾水；再分別取0.2mol（1.86ml）的苯胺和10.6ml濃硫酸加入其中，配置苯胺的酸性水溶液。現(xiàn)象：加入苯胺和濃硫酸后，有部分白色固體產(chǎn)生，但在玻璃棒攪拌下逐漸溶解，最后溶液呈淡棕色液體。2、電極的預(yù)處理將導(dǎo)電玻璃電極分別在乙醇、二次水中超聲清洗。3、電解槽的裝配：以飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，導(dǎo)電玻璃（經(jīng)過超聲波清洗儀清洗過的玻璃片）為研究電極組成三電極體系。將各導(dǎo)線與各電極接好（綠色接工作電極，白色接參比電極，紅色接輔助電極），插入裝有已配置好的苯胺溶液的小燒杯中（注意溶液不能淹沒導(dǎo)電夾，三個電極不能接觸）。3、CH

6、I660B儀器的預(yù)調(diào)節(jié)：打開CHI660B的電腦操作界面，選擇循環(huán)伏安法，掃描范圍調(diào)節(jié)在-0.1～1.5V，掃描速率調(diào)在50mV/s；點擊開始鍵，并進(jìn)行掃描，掃描完成后將數(shù)據(jù)及圖像儲存。4、聚苯胺膜的制備：選擇恒電位電解I-t法，設(shè)定點位0.8～0.9V，掃描400s，做出聚苯胺導(dǎo)電膜在0.1mol的濃硫酸介質(zhì)中的循環(huán)伏安曲線圖。6、PH值的測定：制備濃度分別為0.5、0.05、0.005mol/L的硫酸溶液，及pH值不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份（pH=4.0039.1826.864）；以飽和甘汞電極為參比電極，測定聚苯胺膜電極在各種不同pH溶液中的循環(huán)伏安曲線圖，繪制pH-E響應(yīng)曲線

7、。再測定濃度為0.5mol/L的硫酸溶液的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH-E曲線中找出該溶液的pH值。五、實驗結(jié)果與處理1、循環(huán)伏安法測定聚苯胺的變化范圍掃描條件：初始電位-0.1V;最高電位+1.5V;掃描速率：50mV/s;掃描段數(shù)：2；采樣間隔：0.001圖1聚苯胺的線性循環(huán)伏安從圖1中，我們可以看到，在電位0.6V處開始出現(xiàn)還原峰，在1.4V處出現(xiàn)氧化峰，即電化學(xué)窗口約為0.8V。2、聚苯胺膜的制備采用恒電位電解法制備聚苯胺膜，掃描條件為：設(shè)定電位為0.8～0.9V，掃描400s。實驗現(xiàn)象：電解過程中