聚苯胺導電聚合膜的制備及表征.docx

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1、聚苯胺導電聚合膜的制備及表征一、實驗目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反應；2.通過電化學聚合實驗，掌握電化學聚合的實驗技術以及相應的電化學測試方法。二、實驗原理聚苯胺的合成方法很多，如化學氧化聚合法、電化學聚合法、現(xiàn)場聚合法(in-situ)、縮合聚合法等，其中化學氧化聚合法較為簡單，易于大批量生產(chǎn)，因而吸引了許多注意力。本實驗用電化學聚合法合成聚苯胺，并且對其電化學和光學性能進行表征。本實驗用電化學聚合法合成聚苯胺，并且對其電化學和光學性能進行表征。聚苯胺的形成是通過陽極偶合機理完成的，具體過程可由下式表示聚苯胺鏈的形成是活

2、性鏈端(-NH2)反復進行上述反應,不斷增長的結果。由于在酸性條件下，聚苯胺鏈具有導電性質,保證了電子能通過聚苯胺鏈傳導至陽極，使增長繼續(xù)。只有當頭頭偶合反應發(fā)生，形成偶氮結構，才使得聚合停止。PAN有4種不同的存在形式，它們分別具有不同的顏色(見表1)。苯胺能經(jīng)電化學聚合形成綠色的叫作翡翠鹽的PAN導電形式。當膜形成后，PAN的4種形式都能得到，并可以非常快地進行可逆的電化學相互轉化。完全還原形式的無色鹽可在低于-0.2V時得到,翡翠綠在0.3～0.4V時得到，翡翠基藍在0.7V時得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V時得到。因此，

3、可通過改變外加電壓實現(xiàn)翡翠綠和翡翠基藍之間的轉化，也可以通過改變pH值來實現(xiàn)。區(qū)分不同光學性質是由苯環(huán)和喹二亞胺單元的比例決定的，它能通過還原或質子化程度來控制。表1PAN存在形式名稱結構顏色性質無色翡翠鹽無色完全還原絕緣翡翠綠綠色部分氧化質子導體翡翠基藍藍色部分氧化絕緣完全氧化聚苯胺紫色完全氧化絕緣三、儀器和試劑儀器：電化學工作站，導電玻璃，飽和甘汞電極，Pt電極試劑：苯胺，硫酸，pH值標準溶液四、實驗步驟及現(xiàn)象1.苯胺、硫酸水溶液的配置分別取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于燒杯中，加二次蒸餾水稀釋到200ml。2.電極

4、的預處理導電玻璃分別在乙醇、二次水中超聲清洗。3.電解槽的裝配將上述所配溶液置于電解槽，以處理過的導電玻璃為研究電極，飽和甘汞電極為參比電極，Pt電極為輔助電極組成三電極體系。4.電化學工作站預處理采用循環(huán)伏安法掃描苯胺的變化范圍，以陰極電流為正，電位區(qū)間-0.1V~1.5V，掃描速率為50mv/s。為下步恒電位法尋找最佳電位值。5.聚苯胺膜的制備采用恒電位法，以陰極電流為正，電位調(diào)節(jié)在循環(huán)伏安法起峰的位置，運行200s，膜上出現(xiàn)綠色。6.溶液pH值的測定制備不同pH值標準溶液3份（pH=4.00,6.864,9.128）以飽和甘汞

5、電極為參比電極，采用循環(huán)伏安法測定聚苯胺膜電極在各種溶液中的電位響應值，繪制pH-E響應曲線。測定硫酸溶液的電位值，從標準溶液的pH-E曲線中找出該溶液的pH值。五、實驗結果及數(shù)據(jù)處理掃描條件：線性掃描循環(huán)伏安法電流參考方向：陰極電流為正靜置電位(V)=-0.4靜置時間(S)=3起始電位(V)=-0.4第1折返電位(V)=1.第2折返電位(V)=-0.4掃描速率(V/S)=0.05掃描段數(shù)(N)=2采樣間隔(V)=0.001電流量程(A)=1.0E-01掃描時間(S)=55.98曲線樣點數(shù)=2799實驗現(xiàn)象：電解過程中，聚苯胺膜的顏

6、色先由深變淺，再由淺變深，有循環(huán)伏安的曲線可以看出聚苯胺先還原放電后氧化充電。圖1聚苯胺在pH=0（0.5mol/L）的硫酸溶液中循環(huán)伏安曲線圖2聚苯胺在pH=4.00的標準溶液中循環(huán)伏安曲線圖3聚苯胺在pH=6.864的標準溶液中循環(huán)伏安曲線圖4聚苯胺在pH=9.128的標準溶液中循環(huán)伏安曲線從圖1到圖4，我們可以讀出在各pH下各曲線的突變點的E值： 表1不同pH之下聚苯胺膜的突變電位值pH值突變點電位（V）00.3364.000.3986.8640.2049.1280.523繪制pH-E響應曲線，圖5聚苯胺膜突變電位-pH值關系

7、圖y=0.00998+0.31538x，R2=-0.36847.由圖可知聚苯胺氧化電位的突變點隨著pH的增大而增大。圖形的線性擬合度不高，R2=-0.36847，這可能是由于在實驗過程中，由于隨著實驗的進行，聚苯胺膜的破裂、脫落有關。做出聚苯胺在0.05mol/L的硫酸溶液的循環(huán)伏安曲線，然后根據(jù)pH-E響應曲線找出其pH值。圖6聚苯胺在0.05mol/L的硫酸溶液中循環(huán)伏安曲線由圖可知，其電位值為0.396V，代入pH-E響應曲線公式，得pH值為1.105.六、討論與思考1.討論這是實驗不是很理想，膜與玻璃電極之間結合的不夠牢固，

8、因為后面的實驗來看有脫落的現(xiàn)象，導致后面的數(shù)據(jù)和前面相差太遠，沒有明顯的吸收峰，可能是玻璃片沒有洗的很干凈，不過鍍膜很均勻；而且在實驗的過程中，由于三個電極之間的距離不固定，對實驗結果造成一定的影響，有可能導致電極相碰，短路，實驗失敗