聚苯胺導(dǎo)電聚合膜的制備及表征.doc

《聚苯胺導(dǎo)電聚合膜的制備及表征.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、應(yīng)用化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)——聚苯胺導(dǎo)電聚合膜的制備及表征專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)生學(xué)號(hào)：同組人：實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010-11-20聚苯胺導(dǎo)電聚合膜的制備及表征一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解聚合物的合成方法、性能和主要反應(yīng)；2、通過電化學(xué)聚合實(shí)驗(yàn)，掌握電化學(xué)聚合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)以及相應(yīng)的電化學(xué)測試方法。二、背景知識(shí)及實(shí)驗(yàn)原理20世紀(jì)70年代后期，由于聚乙炔的發(fā)現(xiàn)而產(chǎn)生了以共軛高分子為基礎(chǔ)的導(dǎo)電高分子學(xué)科，并得到了迅猛的發(fā)展，而導(dǎo)電聚合物自20世紀(jì)80年代中期被MacDiarmid等重新開發(fā)以來，以其原料易得、合成簡單、較高的導(dǎo)

2、電率和潛在溶液和熔融加工性能，以及良好的環(huán)境穩(wěn)定性的等優(yōu)點(diǎn)，成為目前最受關(guān)注的三大導(dǎo)電高分子品種（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。正是以上這些優(yōu)點(diǎn)，使聚苯胺有廣闊的應(yīng)用前景。導(dǎo)電聚苯胺具有良好的電磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯導(dǎo)電共混材料的電磁屏蔽常數(shù)大于50dB。在二次電池(塑料電池)中使用聚苯胺具有良好的充放電效果，循環(huán)充電2000次，庫倫效率仍接近100%。導(dǎo)電聚苯胺是一種良好的金屬防腐蝕材料，同時(shí)還是較好的防污材料，可在艦船上廣泛應(yīng)用。另外，聚苯胺還有電致變色、電子發(fā)光等可被將來

3、利用的性能。聚苯胺的合成方法很多，如化學(xué)氧化聚合物、電化學(xué)聚合法、現(xiàn)場聚合法、縮合聚合法等，其中化學(xué)氧化聚合法較為簡單，易于大批量生產(chǎn)，因而吸引了許多注意力。本實(shí)驗(yàn)用電化學(xué)聚合法合成聚苯胺，并且對(duì)其電化學(xué)和光學(xué)性能進(jìn)行表征。聚苯胺的形成是通過陽極偶合機(jī)理完成的。聚苯胺鏈的形成是活性鏈端（-NH2）反復(fù)進(jìn)行上述反應(yīng)，不斷增長的結(jié)果。由于在酸性條件下，聚苯胺鏈具有導(dǎo)電性質(zhì)，保證了電子能通過聚苯胺鏈傳導(dǎo)至陽極，是增長繼續(xù)。只有當(dāng)頭頭偶合反應(yīng)發(fā)生，形成偶氮結(jié)構(gòu)，才使得聚合停止。PAN有4種不同的存在形式

4、，它們分別具有不同的顏色。苯胺能經(jīng)電化學(xué)聚合形成綠色的叫作翡翠綠的PAN導(dǎo)電形式。當(dāng)膜形成后，PAN的4種形式都能得到，并可以非?？斓剡M(jìn)行可逆的電化學(xué)相互轉(zhuǎn)化。完全還原形式的五色鹽可在低于-0.2V時(shí)得到，翡翠綠在0.3～0.4V時(shí)得到，翡翠基藍(lán)在0.7V時(shí)得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V時(shí)得到。因此，可通過改變外加電壓實(shí)現(xiàn)翡翠綠和翡翠基藍(lán)之間的轉(zhuǎn)化，也可以通過改變pH值來實(shí)現(xiàn)。區(qū)分不同光學(xué)性質(zhì)是由苯環(huán)和喹二亞胺單元的比例決定的，它能通過還原或質(zhì)子化程度來控制。三、儀器及試劑儀器：導(dǎo)電玻璃、

5、飽和甘汞電極、鉑電極；試劑：苯胺、不同PH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液、濃硫酸。四、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1、苯胺、硫酸水溶液的配置：取一200ml燒杯，往其中加入約179ml蒸餾水；再分別取0.2mol（10.4ml）的苯胺和10.6ml濃硫酸加入其中，配置苯胺的酸性水溶液?，F(xiàn)象：加入苯胺和濃硫酸后，有部分白色固體產(chǎn)生，但在玻璃棒攪拌下逐漸溶解，最后溶液呈淡棕色液體。2、電解槽的裝配：以飽和甘汞電極為參比電極，pt絲電極為輔助電極，導(dǎo)電玻璃（經(jīng)過超聲波清洗儀清洗過的玻璃片）為研究電極組成三電極體系。將各導(dǎo)線與各電極接

6、好（綠色接工作電極，白色接參比電極，紅色接輔助電極），插入裝有已配置好的苯胺溶液的小燒杯中（注意溶液不能淹沒導(dǎo)電夾，三個(gè)電極不能接觸）。3、CHI660B儀器的預(yù)調(diào)節(jié)：打開CHI660B的電腦操作界面，選擇循環(huán)伏安法，掃描范圍調(diào)節(jié)在-0.1～1.5V，掃描速率調(diào)在50mV/s；點(diǎn)擊開始鍵，并進(jìn)行掃描，掃描完成后將數(shù)據(jù)及圖像儲(chǔ)存。4、聚苯胺膜的制備：選擇i-t法，設(shè)定點(diǎn)位0.8～0.9V，掃描400s，做出聚苯胺導(dǎo)電膜在0.1mol的濃硫酸介質(zhì)中的循環(huán)伏安曲線圖。5、聚苯胺光學(xué)吸收：取出鍍有聚苯胺

7、導(dǎo)電膜的導(dǎo)電玻璃片，晾干后用熒光分光光度計(jì)測量它的吸收曲線。6、PH值的測定：制備一份濃度為0.5mol/L的硫酸溶液，及pH值不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份（pH=4.0039.1826.864）；以飽和甘汞電極為參比電極，測定聚苯胺膜電極在各種不同pH溶液中的循環(huán)伏安曲線圖，繪制pH-E響應(yīng)曲線。再測定濃度為0.5mol/L的硫酸溶液的電位值，從標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH-E曲線中找出該溶液的pH值。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及處理1、以下為聚苯胺在不同PH下的循環(huán)伏安曲線圖掃描條件：初始電位-0.3V；最高電位1.0V；掃描速

8、度：0.005V/s掃描段數(shù)：2；采樣間隔:0.001;靈敏度：1.0e-3實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：電解過程中，聚苯胺膜的顏色先由深變淺，再由淺變深，有循環(huán)伏安的曲線可以看出聚苯胺先還原放電后氧化充電。圖1聚苯胺在0.5molL硫酸（PH=0.5）溶液中循環(huán)伏安曲線圖2聚苯胺在PH=4.003的標(biāo)準(zhǔn)溶液中循環(huán)伏安曲線圖3聚苯胺在PH=6.864的標(biāo)準(zhǔn)溶液中循環(huán)伏安曲線圖4聚苯胺在PH=9.182的標(biāo)準(zhǔn)溶液中循環(huán)伏安曲線從圖1到圖4，我們可以讀出在各PH下各曲線的突變點(diǎn)的E值：表1PH與Epa(v)值　　PH