YBT191.2-2001 鉻礦石化學(xué)分析方法 滴定法測定三氧化二銘含量.pdf

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1、D33YB中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T191.1~191.7-2001鉻礦石化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofchromiumores2001一07一09發(fā)布2002一01一01實(shí)施國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會發(fā)布YB/T191.2-2001前言YB/T191在《鉻礦石化學(xué)分析方法》總標(biāo)題下,包括7個獨(dú)立部分,本標(biāo)準(zhǔn)是其中的第2部分。重量法測定水分含量滴定法測定三氧化二銘含量高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量磷鑰藍(lán)分光光度法測定磷含量紅外線吸收法測定硫含量本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出并歸口。本

2、標(biāo)準(zhǔn)起草單位:吉林鐵合金集團(tuán)有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉冰、吳麗玉。中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鉻礦石化學(xué)分析方法YB/T191.2一2001滴定法測定三氧化二鉻含量Methodsforchemicalanalysisofchromiumores-Titrimetricmethodforthedeterminationofoxidationchromiumcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用滴定法測定三氧化二鉻含量的方法提要、試劑與材料、儀器與設(shè)備、取制樣、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算和允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石中三氧化二鉻含量的測定。測定范圍:5.00(質(zhì)量分?jǐn)?shù))-60.00%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

3、引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2007.1-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融,用水浸取熔融物,用硫酸酸化并煮沸,在催化劑硝酸銀存在下,用過硫酸錢氧化鉻(I)至鉻(切)。用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。采用N一苯基鄰氨基苯甲酸指示終點(diǎn),或用電位滴定直接觀察終點(diǎn)。由消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算試料中三氧化二鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4試荊與材料分

4、析中,除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.1過氧化鈉:固體。4.2尿素:固體。4.3磷酸(pl.70g/mI_).4.4硫酸(p1.84g/mL).4.5硫酸(1+1)a4.6硫酸(1+4)4.7硫酸錳溶液(1g/L),4.8硝酸銀溶液(1g/L):每1L溶液中加。.5mL硝酸(p1.42g/mL),用棕色瓶貯存。4.9過硫酸錢溶液(250g/L),用時現(xiàn)配。4.10氯化鈉溶液(50g/I)。4.11亞硝酸鉀溶液(10g/I-)e國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會2001一07一09批準(zhǔn)2002一01一01實(shí)施7YB/T191.2-20014.12高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液「c(1/5

5、KMnO,)=0.1mot/L].4門2.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取32.00g高錳酸鉀溶于1000mL水中,轉(zhuǎn)移到10L棕色瓶中,加9L水,混勻,放置7d-10d,用鍛燒石棉過濾后,備用。4.12.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取0.2000g無水草酸鈉(已于130'C~140C干燥1h-1.5h,并于干燥器中冷卻至室溫)于250m工、錐形瓶中,加人75ml水,微熱溶解,加人15ml硫酸(4.5),加熱至70C-80-C,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)滴定至溶液粉紅色出現(xiàn),并保持Imin-2min不褪色即為終點(diǎn)。按式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度:mX0.3780了、(1)V式中:T-1

6、ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-12.1)相當(dāng)于三氧化二鉻的質(zhì)量,單位為g/mL;m—草酸鈉的質(zhì)量,單位為9;V—滴定所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12.1)的體積,單位為ML;0.378。—草酸鈉換算為三氧化二鉻系數(shù)。4.13硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液c[(NH)Fe(SO)]=0.1mol/L4.13門硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取40.0g硫酸亞鐵按[(NH,),Fe(SO,),"6H,O]于500mL燒杯中,加人200mL硫酸(4.6)溶解,過濾,移人棕色瓶中,稀釋至1000ml,混勻,使用前標(biāo)定。4門3.2硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取。.2000g重鉻酸鉀(預(yù)先于100C-110C烘3h-4h,并于

7、干燥器中冷卻至室溫)于500mL燒杯中,用200m工、水溶解,加人60ml硫酸(4.6),混勻并冷卻。把電極(5-2.D放進(jìn)燒杯,接通磁攪拌器(5.2.2),用硫酸亞鐵接標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-13.1)滴定至毫伏計(jì)(5.2.3)上出現(xiàn)最大偏轉(zhuǎn)為終點(diǎn)。按式(2)計(jì)算硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度:m,只0.5167了(2)V式中:T,-1ml硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13.1)相當(dāng)于三氧化二鉻的質(zhì)量,單位為g/mL;m—加人

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