YBT191.5-2001 鉻礦石化學(xué)分析方法 EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量.pdf

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1、D33YB中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T191.1~191.7-2001鉻礦石化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofchromiumores2001一07一09發(fā)布2002一01一01實施國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會發(fā)布YB/'r191.5-2001前言YB/T191在《鉻礦石化學(xué)分析方法》總標(biāo)題下，包括7個獨立部分，本標(biāo)準(zhǔn)是其中的第5部分。重量法測定水分含量滴定法測定三氧化二鉻含量高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量磷鑰藍(lán)分

2、光光度法測定磷含量紅外線吸收法測定硫含量本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:吉林鐵合金集團有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:馬勤。中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鉻礦石化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量YB/T191.5一2001Methodsforchemicalanalysisofchromiumores-TheEDTAtitrimetricmethodforthedeterminationofcalciumoxideandmagnesiumoxidecontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)

3、規(guī)定了用EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量的方法提要、試劑與材料、儀器與設(shè)備、取制樣、分析步驟、分析結(jié)果的計算、允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定。測定范圍:氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1000;氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3.00%e2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2007.1-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2-1987散裝

4、礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法3方法提要試料用硝酸、高氯酸分解并氧化鉻至高價，加人鹽酸使鉻以氯化鉻酞形式逸出，未溶殘渣用硫酸及氫氟酸揮發(fā)除二氧化硅，用焦硫酸鉀熔融，將熔融液與主液合并。用六次甲基四胺、銅試劑沉淀分離鐵、鋁、欽、銅及鉻等干擾元素。取部分試液，用丙三醇做保護(hù)劑，以孔雀綠為指示劑，滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH)12，以鈣黃綠素和百里酚酞為混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。借此測得氧化鈣的含量。另取部分試液，加人緩沖溶液調(diào)節(jié)pH=10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量，用差減法計算氧化鎂

5、的含量。4試劑與材料分析中，除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.1焦硫酸鉀:固體。4.2氯化鉀:固體。4.3六次甲基四胺:固體。4.4硝酸(pl.42g/mL)4.5高氯酸(pl.67g/ml)。4.6氫氟酸(p1.15g/ml)國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會2001一07-09批準(zhǔn)2002一01一01實施Ys/'r191.5-20014.7鹽酸(pl.19g/mL)o4.8鹽酸(1+1),4.9鹽酸(1+100)4.10硫酸(1+1),4.11氫氧化鉀溶液(400g/I)，貯存于塑料瓶中。

6、4.12銅試劑溶液(20g/L)，用時現(xiàn)配4.13緩沖溶液:稱取67.5g氯化餒溶于400mL水中，加人570ml-氨水(p0.91g/mL)以水稀釋至1000mL，混勻，此溶液pH為1004門4丙三醇溶液(1+1),4.15氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5mg/mL),稱取。.5000g預(yù)先于950'C^1000C灼燒lh并冷卻至室溫的高純氧化鎂，置于250ml燒杯中。加人約100mL水，蓋上表皿滴加鹽酸(4.8)至試劑溶解，加熱至沸，取下，冷卻后移人1000m工一容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.16乙二胺四乙酸二

7、鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(C,oH=N,OaNai"2H,O)=0.025mol/L]4.16.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取9.3gEDTA置于400ml燒杯中，于50C-60C加熱溶解。過濾此溶液于1000mL容量瓶中。冷卻后，用水稀釋至刻度，棍勻溶液長期存放要儲存于聚乙烯瓶內(nèi)。4.16.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定移取50.00ml氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.15)3份，分別置于250ml燒杯中，加人15ml緩沖溶液(413)，用水稀釋至150MI，左右，加入約。.08g-0.15g的鉻黑T指示劑

8、(4.20)在不斷攪拌下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16.1)滴定至溶液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色為終點。3份氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的極差不超過。.05mL，取其平均值。同時做試劑空白試驗4門6.3計算按式(1)計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度:義50.00(1)V:一V式中:T一一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16.1)對氧化鎂的滴定度，單位為g/mL;m上—1mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液