【精品】科創(chuàng)論文

《【精品】科創(chuàng)論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、西北農(nóng)林科技大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新性試驗計劃結(jié)題論文題目：芳基瞇類化合物的合成方法改進申請者：李萬軍參與者：李俊楊、王洪菊、周利、張燕所在學(xué)院：植物保護學(xué)院所在班級：制藥工程061班指導(dǎo)教師：張興日期：09年11月1日目錄1、引言32、實驗部分42、1試劑與儀器42、2合成方法42、2、1對反應(yīng)設(shè)備的改進52、2、2特殊催化劑的制備52、2、2、1固體超強酸的制備52、2、2、2氯化亞銅的制備62、2、3芳基咪的合成步驟63、結(jié)果與討論73、1反應(yīng)產(chǎn)物的檢測73、2反應(yīng)產(chǎn)物的純化74、項目總結(jié)7芳基瞇類化合物的合成

2、方法改進李俊楊李萬軍王洪菊周利張燕（西北農(nóng)林科技大學(xué)植物保護學(xué)院陜西楊凌712100）摘要：一直以來，眾多瞇類化合物都在化學(xué)領(lǐng)域占有重要的地位，但傳統(tǒng)的合成方法中多是使用的HC1催化，反應(yīng)過程中的中間產(chǎn)物對環(huán)境污染很大?！灸康摹繉ふ液线m的催化劑以及其他工藝條件，研究用綠色、經(jīng)濟的合成工藝來進行眛類化合物的制備。【方法】（1）在電熱套加熱回流條件下，以甲醇鈉、強酸性樹脂、固體超強酸等催化，利用Pinner反應(yīng)成瞇。（2）在微波促進條件下催化該類反應(yīng)。（3）以氯化亞銅為催化劑直接成瞇反應(yīng)?！窘Y(jié)果】硼酸、對甲苯磺

3、酸、氨基磺酸、濃硫酸、三氟乙酸、三氯化鋁、強酸性樹脂等對該反應(yīng)無催化效果。甲醇鈉、氯化亞銅有催化作用。關(guān)鍵詞：芳基瞇類化合物、固體酸、微波反應(yīng)器、TLC檢測1、引言瞇類化合物作為有機合成的重要中間體，可用于合成毗碇類、唏旋類、三嗪類等氮雜環(huán)化合物。在醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面用途很廣。瞇的經(jīng)典合成方法是采用酰胺法、膳的氨解法和原甲酸酯法，大多數(shù)是在強酸、強堿、強還原條件下進行的,而工業(yè)上應(yīng)用最廣的是Pinner法。該工藝采用大量的氯化氫醇溶液作為催化劑,而氯化氫的制備較為不變，而且制備過程中會產(chǎn)生人量的廢酸溶液；在生

4、產(chǎn)過程中由于HC1的揮發(fā)性使得設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，反應(yīng)結(jié)束后HC1回收較為困難，這一切給環(huán)境造成冃大的負(fù)擔(dān)。這就限制了一些具有特殊官能團的瞇類化合物的合成和應(yīng)用。本文擬對Pinner法進行改進，采用非揮發(fā)性的酸或堿，催化睛的氨解反應(yīng)替代目前使用的HC1催化咪類化合物的合成，并對特定底物通過工藝優(yōu)化，找到所篩選的催化劑的最小用量的范I韋I。并對所選催化劑的溶劑體系進行研究，尋找更加環(huán)保、安全的溶劑體系。以期望能夠找到一種經(jīng)濟、綠色的瞇類化合物的合成方法。2、實驗部分2.1試劑與儀器儀器：自制微波反應(yīng)器、電熱套、RE

5、-52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、紫外檢測器、恒溫磁力攪拌水浴鍋、圓底燒瓶、烘箱、分析天平等。試劑：乙酸乙酯，無水乙醇，甲醇，鹽酸，石油醯，丙烷瞇，二浣丙烷，三氯甲烷，1,4■二甲基丁烷，氫氧化鈉，三氟乙酸，濃硫酸，氨基磺酸，硼酸,對甲苯磺酸，強酸性樹脂，三氯化鋁，對氧基苯酚鈉，對氟基苯酚，氧氯化錯，硫酸鉛，氯化鈉，亞硫酸鈉等試劑。其中對氧基苯酚嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的方法進行無水處理。所有反應(yīng)均用薄層層析（TLC）跟蹤監(jiān)測，薄層層析硅膠為GF2542.2合成方法合成路線見（圖一）NH4C1，11、nh32.HC1丿NH'HCl

6、1IIrr—c—nh2RCu(l)Cl?N—R—C=N?HN^/RY*FT12（圖一）3化合物1的合成（化合物1不清楚是何物，應(yīng)該在圖中標(biāo)出來）向250mL圓底燒瓶中分別加入C6I14(OH)Nil(60mmol),30mLC41I8C12溶液。RjOHSolventCH3ONa(C2H5ONa)NHIIR—C—ORi在微波加熱條件攪拌反應(yīng)lh,TCL檢測反應(yīng)過程屮的物質(zhì)。反應(yīng)完成后，過濾去除下層水相，將上層有機相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，得粗品3.15g。用TCL檢測其純度。2.2.1對反應(yīng)設(shè)備的改進自制微波

7、反應(yīng)器：根據(jù)微波加熱的原理，用家用微波爐改造成為功率可手動調(diào)節(jié)的常壓微波反應(yīng)器。改造步驟：（1）在家用微波爐的頂上打一小孔，直徑約大于圓底燒瓶的瓶頸直徑。（2）在微波爐外部電源連接線上連接一個滑動變阻器，可隨時改變輸入電壓，調(diào)節(jié)溫度大小。（3）用橡皮套堵塞裝上圓底燒瓶后的縫隙。微誠爐2.2.2特殊催化劑的制備2.2.2.1體超強酸的制備（1）將15克Zr（SO4）2H2O溶解在150ml蒸懈水屮，攪拌至完全溶解（可在燒杯中進行，將磁力攪拌子放在其中，或手工攪拌），降溫至（TC,保持溫度，邊攪拌邊滴加質(zhì)星分?jǐn)?shù)

8、為28%的氨水至PH=10,繼續(xù)攪拌30niino（2）停止攪拌，在90°C下保溫12h,降溫。（3）過濾洗滌至無SO『?檢出，于110°CT-燥24h,將樣品分成A和B兩等份。（4）向A屮加入1mol/L的H2SO415ml/g浸漬30min,過濾，110°C下干燥3h,650°C焙燒3h,在干燥的研缽中研磨至1001=1以下（100Fl篩）。得到固休酸AA。（5）將B在干燥的研缽屮研濟至100日以下（100U