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1、2011屆淅話蜃矽畫矛3科學(xué)濮畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題目系部應(yīng)用生物系專業(yè)班級(jí)DO8約檢1班學(xué)號(hào)D0803060137姓名杜俊宏指導(dǎo)教師&L完成日期2011年2月10日熱分析法在藥物分析中的應(yīng)用杜俊宏摘要：熱分析法是指在程序控溫下測(cè)量物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)。木文主要介紹了差熱分析法、差示掃描量熱法、熱重法在藥物分析中的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：差熱分析法；差示掃描量熱法；熱重法；藥物分析0引言近幾I?年來，隨著物理學(xué)、生物學(xué)等相關(guān)學(xué)科的迅速發(fā)展。許多新技術(shù)、新方法被應(yīng)用到藥物分析中，使藥物分析從過去的以主觀經(jīng)驗(yàn)分析
2、為主逐步過渡到客觀、快速的分析方法上來，大大促進(jìn)了藥物分析的新發(fā)展。其中熱分析法是應(yīng)用較多的一個(gè)新方法。熱分析&(thermalanalysis)產(chǎn)生于1887年，是研究物質(zhì)在加熱或冷卻過程中發(fā)生的熔化、凝固、品型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫吸附等物理變化或化學(xué)變化的分析技術(shù)。該技術(shù)經(jīng)歷了八、九I?年特別是近二、三十年的迅速發(fā)展，已成為一門涉及多種學(xué)科的通用技術(shù)和儀器分析的一個(gè)重要組成部分。熱分析法根據(jù)原理和儀器的不同分為多種方法。其中差熱分析法(differentialthermalanalysis,DTA)
3、,差示掃描量熱法(differentscanningcalorimetry,DSC)和熱重法(thermogravimetry,TG),已被應(yīng)用于藥物分析中，并被證明效果良好。1差熱分析法在藥物分析中的應(yīng)用根據(jù)國際熱分析聯(lián)合會(huì)(InternationalConfederationforThermalAnalysis,ICTA)定義，差熱分析是指在相同的溫度環(huán)境中，將樣品和參比物按一定的速度加熱或冷卻,并采用特定的儀器記錄樣詁及參比物的溫差■吋間(或溫度的變化)關(guān)系的技術(shù)，描述這種關(guān)系的曲線稱為差熱曲線(或DT
4、A曲線)。差熱曲線直接提供的信息主要冇峰的位置、峰的面積、峰的形狀和個(gè)數(shù)。國外許多國家的藥典已經(jīng)收載這種方法。國內(nèi)口前用差熱分析法分析屮藥吋一般使用配備熱分析數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的CDR-1差動(dòng)熱分析儀。1.1差熱分析法在化學(xué)藥分析中的應(yīng)用張建春等⑴用DTA法考察輔料對(duì)法莫替丁的影響。實(shí)驗(yàn)用微晶纖維素、竣甲基淀粉鈉、乳糖和10水硫酸鈉4種輔料與法莫替丁混勻，然后對(duì)上述樣品進(jìn)行熱譜掃描，從各自曲線可以看出，它們分別具有法莫替廠與相應(yīng)輔料迭加的熱譜特征，說明這些輔料分別未與法莫替丁發(fā)生物理和化學(xué)變化，且與法莫替丁有很好的
5、可溶性。馮潔等⑵采用DTA法測(cè)定固體藥物馬來酸羅格列酮的熱降解穩(wěn)定性。實(shí)通過測(cè)定其活化能、頻率因了及反應(yīng)級(jí)數(shù)等一系列熱力學(xué)參數(shù)，得出其活化能值較大，說明固態(tài)下的馬來酸羅格列酮對(duì)熱穩(wěn)定。1.2差熱分析法在中藥中的應(yīng)用陳棟華I?通過DTA曲線的繪制，求出在升溫速率10°C/min條件下的安乃近原藥和市售安乃近片的開環(huán)分解的反應(yīng)焙變和純度并與紫外光度法進(jìn)行比較，并通過不同升溫速率條件求算安乃近的表觀活化能為藥物分析提供一種基礎(chǔ)性研究方法。程存歸等⑷用DTA法來鑒別貝母類中藥材，實(shí)驗(yàn)通過比較不同場(chǎng)地的貝母，同一類別不
6、同采集時(shí)間以及偽品的差熱圖譜，以圖譜中的峰形，吸收熱和放熱數(shù)據(jù)有所不同來鑒別不同類別的貝母以及偽品。差動(dòng)熱分析是一種動(dòng)態(tài)分析方法，實(shí)驗(yàn)條件對(duì)結(jié)杲有很大影響。其主要影響因素有：樣品用量、升溫速率、量程。樣品用量與峰面積有對(duì)應(yīng)關(guān)系，樣品用量越多，曲線的峰面積越人，峰頂溫度相應(yīng)滯后，一般要求樣品用量盡口J能少。升溫速率影響曲線的形狀及相鄰峰的分辨率，較低的升溫速率使得峰形寬緩、相鄰峰分辨率提高，較高的升溫速率使得峰形尖銳而狹窄、相鄰峰重疊。量程主要影響曲線形狀，差熱分析法鑒別藥物的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，快速，用量少，重現(xiàn)
7、性高，結(jié)果反映直觀，對(duì)性狀鑒別困難的中藥鑒別尤佳。2差示掃描量熱法在藥物分析中的應(yīng)用根據(jù)ICTA定義:斧示掃描量熱法是一種記錄樣品及參比物Z間在△T=0時(shí)所需的能量差~時(shí)間（或溫度的變化）關(guān)系的技術(shù)，測(cè)得的曲線稱為差示掃描量熱曲線（或DSC曲線）。該法由差熱法發(fā)展而來，具冇與差熱法相似的定性、定量原理和操作方法。但本法由于儀器的改進(jìn)和所用試樣量的減少，更適用于定量分析。2.1差示掃描量熱法在化學(xué)藥分析中的應(yīng)用楊臘虎等⑸報(bào)道了采用DSC法測(cè)得12種化學(xué)藥物的純度，其中人部分是化學(xué)藥品、對(duì)照品。采用DSC法測(cè)得結(jié)
8、果與其它定量分析結(jié)果基本一致，相對(duì)誤差均小于0.1%,說明該法具有用量少、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。尹化等⑹報(bào)道了采用DSC法用于西咪替丁晶型的研究。西咪替丁存在著多晶型,且A晶型的生物有效性最佳。為考察國內(nèi)西咪替丁原料的晶型狀況，尹化抽檢了國內(nèi)各醫(yī)藥企業(yè)生產(chǎn)的該藥，采用DSC法、紅外分光光譜法及X射線衍射法均能對(duì)其進(jìn)行定性鑒別，紅外分光光譜法在測(cè)定混合晶型時(shí)存在局限性，而DSC法簡(jiǎn)單、易彳亍，且口J對(duì)混合
