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《氣相色譜儀使用過程中的維護(hù)措施及應(yīng)用領(lǐng)域的探討》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、氣相色譜儀使用過程中的維護(hù)措施及應(yīng)用領(lǐng)域的探討摘要:氣相色譜技術(shù)是一種成熟的分離與分析復(fù)雜混合物的方法，現(xiàn)已成為分析測試主要的化學(xué)分析儀器或重要的分析手段。本文結(jié)合多年的工作經(jīng)驗(yàn)簡單的分析瞭氣相色譜儀的構(gòu)成及歸類與在使用過程中的維護(hù)措施，最後介紹瞭氣相色譜儀的應(yīng)用關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；維護(hù)措施；農(nóng)殘檢測；藥物分析;石化分析1氣相色譜儀的工作原理及構(gòu)成是利用試樣中各組份在氣相與固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)氣化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定
2、的柱長後，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大後，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰（如1)圖1氣相色譜分析流程圖氣相色譜儀主要有以下五部分組成。第一部分，載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體淨(jìng)化、氣體流速與測量控制；第二部分,進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器與氣化室；第三部分，色譜柱：包括色譜柱與恒溫控制裝置；第四部分，檢測系統(tǒng)：包括檢測器與控溫裝置；第五部分，記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、工作站2氣相色譜儀的歸類2.1按固定相分類按固定相狀態(tài)可分為氣-固色譜與氣-液色譜。前者采用固體固定相，如多孔氧化鋁或高分子小球等，主要是基於吸附機(jī)理進(jìn)行分離。後者為流體固定
3、相，主要基於分配機(jī)理分離2.2按分離機(jī)理分類按分離機(jī)理可分為分配色譜與吸附色譜。氣液色譜不總是純粹的分配色譜，氣固色譜也不完全是吸附色譜。一個色譜過程常常是兩種或多種機(jī)理的結(jié)合，隻是有一種機(jī)理起主導(dǎo)作用而已2.3按色譜柱分類按色譜柱可分為填充柱氣相色譜與開管柱氣相色譜。填充柱內(nèi)要填充一定的填料，為''實(shí)心”；開管柱則為''空心”,其固定相附著在柱管內(nèi)壁上2.4按進(jìn)樣方式分類按進(jìn)樣方式可分為常規(guī)氣相色譜、頂空氣相色譜與裂解氣相色譜等。常規(guī)分析是將待測樣品直接通入色譜柱進(jìn)行分析；頂空分析是通過基質(zhì)上方的氣體來測定這些組分在原樣品中的含量；裂解分析是將待測樣品在嚴(yán)格控
4、制條件的裂解裝置內(nèi)使之迅速裂解成可揮發(fā)的小分子物質(zhì)，然後將裂解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到色譜柱進(jìn)行分離分析2.5其他類型如固相微萃取-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)、全二維氣相色譜技術(shù)、反相氣相色譜法及毛細(xì)管氣相色譜法等也有一定的應(yīng)用3氣相色譜使用過程中的維護(hù)措施3.1氣化室的維護(hù)氣相色譜儀的進(jìn)樣口的矽橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，矽橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由於進(jìn)樣器穿刺過多，使矽橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行，應(yīng)經(jīng)常更換密封墊與經(jīng)常檢查氣化室的氣密性氣相色譜儀由於
5、長期使用，氣化室與襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時就會逸出多餘的峰，對分析結(jié)果造成影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室與襯管。清洗時應(yīng)卸掉色譜柱，在加熱與通氣的情況下，由進(jìn)樣口註入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，最後加熱通氣幹燥2.2色譜柱的維護(hù)新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時不用時，應(yīng)將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，並放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到5（rc以下，然後再關(guān)電源與載氣若溫度過高時切斷載氣，則空氣（氧氣）擴(kuò)散進(jìn)入柱管會造成固定液氧化與降解。儀器有過溫保護(hù)功能時，每次新安裝瞭色譜柱
6、都要重新設(shè)定保護(hù)溫度，以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度對於毛細(xì)管柱，如果使用一段時間後柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù)，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長，去除掉最容易被污染的柱頭後再安裝測試，往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用，可再反復(fù)註射溶劑（如：丙酮、甲苯、乙醇等）進(jìn)行清洗，每次可進(jìn)樣5?10pL,這一辦法常能奏效2.3檢測器的清洗3.3.1熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗清洗熱導(dǎo)檢測器時應(yīng)拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱與檢測室溫度至250°C左右時，從進(jìn)樣口註入2n
7、d有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至幹燥。清洗時絕對不能通電橋電流，否則很可能會損壞檢測器3.3.2電子捕獲檢測器（ECD）的清洗電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同，但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑，可用苯、正已烷等。對於放射源是Ni63檢測器，清洗溫度在250?300之間，清洗ECD時必要時做好個人防護(hù)3.3.3氫焰檢測器(FID)的清洗氫焰檢測器清洗的目的是為瞭提高檢測器的絕緣程度。當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座與噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦鍵、砂紙
8、打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖
