資源描述：
《健脾復(fù)肝丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、健脾復(fù)肝丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究摘要：目的建立健脾復(fù)肝丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)當(dāng)歸、白術(shù)進(jìn)行定性鑒別。采用高效液相色譜法測(cè)定阿魏酸含量。色譜柱:TIANHEC18(250mmX4.6mm,5?m)；流動(dòng)相：乙月青-0?085%磷酸(17:83)；流速：1.0mL/min；柱溫：25°C；檢測(cè)波長(zhǎng)：323run。結(jié)果健脾復(fù)肝丸中當(dāng)歸、白術(shù)的供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色斑點(diǎn)。阿魏酸對(duì)照品在0.114?1.482?&范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為98.36%,RSD二1.16%。結(jié)論木方法
2、簡(jiǎn)便準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于健脾復(fù)肝丸的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：健脾復(fù)肝丸；阿魏酸；薄層色譜法；高效液相色譜法D0I：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.017中圖分類號(hào)：R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1005-5304(2013)11-0047-03健脾復(fù)肝丸(濃縮丸)為本院感染科臨床經(jīng)驗(yàn)方，具有疏肝理氣、健脾和胃功效，用于治療慢性乙型病毒性肝炎辨證屬肝郁氣滯者。本試驗(yàn)對(duì)其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。本方以白術(shù)、柴胡為君藥，由于白術(shù)含量無(wú)標(biāo)準(zhǔn)，柴胡的薄層色譜和高效液相色譜在試驗(yàn)中未得到較好
3、重復(fù)性，故選取方中另一主藥當(dāng)歸作為研究對(duì)象。本制劑工藝中未收集當(dāng)歸揮發(fā)油，因此選擇阿魏酸含量作為質(zhì)量控制指標(biāo)。現(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與試藥LC-2010CI【T高效液相色譜儀（口本島津），包括UV可變波長(zhǎng)檢測(cè)器（美國(guó)惠普）；UV-240紫外分光光度計(jì)（日本島津），梅特勒-托利多ExcellenceXP205分析天平。白術(shù)對(duì)照藥材（批號(hào)110925-200206）、當(dāng)歸對(duì)照藥材（批號(hào)120922-200304）、阿魏酸對(duì)照品（批號(hào)110765-200613）均來(lái)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，健脾復(fù)肝丸（鄂藥制字Z201
4、10548,批號(hào)20120224.20120623.20121120）及各陰性樣品來(lái)自本院中藥制劑室,所有試劑均為分析純。2處方與制備處方：當(dāng)歸175g,陳皮175g,枳殼175g,黃罠219g,通訊作者：宋宏安，E-mail：an6945@163.com青皮175g,砂仁145g,紫草292g,虎杖292g,丹參230g,白芍219g,郁金219g,夏枯草219g,柴胡131g,白術(shù)175g,法半夏100g,赤芍219g,山楂（焦）219go當(dāng)歸、陳皮、枳殼、白術(shù)烘干（80°C,12h）,粉碎，過(guò)篩（100
5、0）,其余13味藥常溫常壓下加水浸泡1h,加水煎煮提取3次，第1次2h,第2次1.5h,第3次lh,合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮得稠膏，取蜂蜜適量117°C煉制成中蜜與稠膏混合均勻，趁熱與上細(xì)粉混合制成軟材，經(jīng)屮藥制丸機(jī)制成每粒0.3g的小蜜丸，打光,干燥（80°C,12h）,滅菌，分裝（60粒每瓶），即得。3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3.1性狀本品為棕褐色至黑褐色的濃縮水蜜丸；氣微，味微辛、澀。3.2薄層色譜3.2.1當(dāng)歸取健脾復(fù)肝丸5g研粉，加乙?20mL,超聲處理15min,濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為供試甜
6、溶液。取缺當(dāng)歸的健脾復(fù)肝丸5g,同法制成陰性對(duì)照品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法［2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》（一部）附錄VIB］試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10?L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)干擾。3.2.2白術(shù)取健脾復(fù)肝丸陰研粉，加正己烷20inL,超聲處理15min,濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取缺白術(shù)的健
7、脾復(fù)肝丸5g.口術(shù)對(duì)照藥材lg,同法制成陰性対照品溶液和對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法［2010年版《屮華人民共和國(guó)藥典》（一部）附錄VIB］試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各20?L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板，以石油瞇（60?90°C）-乙酸乙酯（20：0.1）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，口光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置，顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)此特征。3.3阿魏酸含量測(cè)定3.3.1色譜條件色譜柱：TTANHEC18（250mmX4.6mm,5?m）；流動(dòng)相
8、:乙月青-0.085%磷酸（17:83）；流速:1.0mL/min；柱溫:25°C,檢測(cè)波長(zhǎng)：323nm；進(jìn)樣量:10?L0理論塔板數(shù)以阿魏酸計(jì)不低于3000。3.3.2對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，用甲醇制成每1mL含阿魏酸228?g的對(duì)照品溶液。3.3.3供試品溶液的制備取木品10g,精密稱定，加甲醇-甲酸（85:15）溶液50mL,超聲處理（功率200W,頻率40kHz）25m
