四物膠囊水提工藝優(yōu)化探究

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1、四物膠囊水提工藝優(yōu)化探究【摘要】目的確定四物膠囊的水提取最佳工藝。方法采用正交試驗(yàn)法，以浸膏的得量及芍藥昔的提取量為指標(biāo)優(yōu)選提取工藝。結(jié)果以提取2次，每次用10倍量的水煎煮2h為最佳提取工藝。結(jié)論優(yōu)選的工藝穩(wěn)定、可行?！娟P(guān)鍵詞】四物膠囊；浸膏；白芍；芍藥昔；提取工藝；正交設(shè)計(jì)四物膠囊是由熟地黃、當(dāng)歸、白芍藥、川茸4味中藥組成,有調(diào)經(jīng)養(yǎng)血功能，用于營血虛弱，月經(jīng)不調(diào)。早在《仙授理傷續(xù)斷秘方》中就將其方稱為“補(bǔ)血之專方，調(diào)經(jīng)之良劑”。方中白芍味苦、酸，性涼，入肝脾二經(jīng)，有養(yǎng)血柔肝，緩中止痛，斂陰收汗之功效[13]

2、o傳統(tǒng)提取工藝參照“四物合劑”的提取方法，制備較為繁瑣，因此，我們?cè)趨⒄赵に嚨幕A(chǔ)上對(duì)水提取工藝中加水倍數(shù)和煎煮時(shí)間進(jìn)行了正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，以干膏重量和芍藥昔作為指標(biāo)綜合考慮來選擇處方的最佳提取工藝，報(bào)告如下。1實(shí)驗(yàn)材料儀器：LC10AD高效液相色譜儀SPD10A(SHIMADZU)紫外可見分光檢測(cè)器，LC1OAD(SHIMADZU)LIOUIDCHROMATOGRAPH,HW2000色譜工作站(SHIMADZU);HT230A柱溫箱(COLUMNHEATER);C21色譜數(shù)據(jù)采集單位；島津UV2401紫外掃描

3、儀［ELECTRONICBABANCE(AY220,SHIMADZUCORPORATION);MettlerM3電子天平(精度為0.001mg);MettlerAE100電子天平(精度為0.0001g);DZF6050型真空干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司)。藥材：所用藥材均購于安徽亳州藥材市場(chǎng)；芍藥昔對(duì)照品：購于中國藥品生物制品檢定所(批號(hào):110736200526);乙月青為色譜純，水為二次重蒸水處方：熟地黃250g,當(dāng)歸250g,白芍藥250g,川茸250g。2實(shí)驗(yàn)方法2.1工藝條件的選擇分別稱取處

4、方量藥材，共9份。分別加入8、10.12倍水煎煮2次，每次分別為仁2、3h,合并煎煮液，濾過，濾液濃縮，減壓(溫度60°C±2°C,壓力0.07~0.095mPa)干燥得干浸膏，稱重，結(jié)果見表1、表2、2.2含量測(cè)定2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥昔對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含60pg的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取樣品各約0.5g,精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇40mL,超聲提取20min,放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。表1因素水平表(略)表2L9(34)試驗(yàn)設(shè)計(jì)和計(jì)

5、算表(略)表3方差分析表(略)注：#P<0.05,##P<0.012.2.3檢測(cè)波長(zhǎng)的確定根據(jù)芍藥昔對(duì)照品的紫外掃描圖譜，并結(jié)合所查閱的相關(guān)文獻(xiàn)，選擇芍藥昔的檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm[45]□2.2.4色譜條件色譜柱:Hypersil018(200mmx4.6mm),流動(dòng)相:乙BS：0.1%磷酸(14:86),流速:1mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)：230nmo2.2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取芍藥昔對(duì)照品1.67mg,置25mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻,分別從中精密吸取2、5、10.12.〔相色譜儀記錄色譜

6、圖，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果，回歸方程為Y=786.25X+7.498,r=0.9999(n=5),且在進(jìn)樣量為0.134?1.002pg范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系。2.2.6精密度試驗(yàn)精密吸取上述芍藥昔對(duì)照品溶液10pL,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次，依法測(cè)定芍藥昔峰面積，RSD為0.68%(n=5),表明儀器的精密度符合要求。2.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取上述對(duì)照品溶液和供試品液，置于室溫下，分別于第0,2,6,8,12h吸取10pL測(cè)定。結(jié)果表明，對(duì)照品和供試品測(cè)定

7、溶液在12h內(nèi)峰面積值基本一致，對(duì)照品溶液的RSD為0.37%(n=5)，供試品溶液的RSD為0.85%(n=5)，說明對(duì)照品和供試品測(cè)定溶液12h內(nèi)穩(wěn)定°2.2.8測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10pL,按照上述色譜條件注入液相色譜儀中，記錄峰面積，數(shù)據(jù)及結(jié)果見表2、表3O3討論3.1原“四物合劑”的制備工藝中只明確了白芍、熟地黃與川苒、當(dāng)歸的水蒸氣蒸憎后的殘?jiān)逯蟮奶崛〈螖?shù)為3次，甚為費(fèi)時(shí)且不經(jīng)濟(jì)。初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示提取2次即能達(dá)到最好的提取效果。因此，我們?cè)诒３衷泄に嚐o質(zhì)量改變的基礎(chǔ)上，

8、對(duì)原提取工藝進(jìn)行了細(xì)化研究，正交實(shí)驗(yàn)考察了藥材提取的時(shí)間，水的不同用量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。并且在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了芍藥昔的HPLC檢測(cè)作為定性指標(biāo),使其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較四物合劑有了較大提高，滿足了安全有效,質(zhì)量可控的要求。3.2方差分析結(jié)果可以看岀，提取時(shí)間(A因素)對(duì)正交試驗(yàn)的結(jié)果影響較大，而水的用量影響不是很顯著。且使用10倍量的水，煎煮2h芍藥昔得量及干膏得量均較大，所以，選擇最佳提取工藝為A2B2