四物膠囊水提工藝優(yōu)化研究

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1、四物膠囊水提工藝優(yōu)化研究【摘要】　目的確定四物膠囊的水提取最佳工藝。方法采用正交試驗(yàn)法，以浸膏的得量及芍藥苷的提取量為指標(biāo)優(yōu)選提取工藝。結(jié)果以提取2次，每次用10倍量的水煎煮2h為最佳提取工藝。結(jié)論優(yōu)選的工藝穩(wěn)定、可行?！娟P(guān)鍵詞】四物膠囊；浸膏；白芍；芍藥苷；提取工藝；正交設(shè)計(jì)　四物膠囊是由熟地黃、當(dāng)歸、白芍藥、川芎4味中藥組成，具有調(diào)經(jīng)養(yǎng)血功能，用于營血虛弱，月經(jīng)不調(diào)。早在《仙授理傷續(xù)斷秘方》中就將其方稱為“補(bǔ)血之專方，調(diào)經(jīng)之良劑”。方中白芍味苦、酸，性涼，入肝脾二經(jīng)，有養(yǎng)血柔肝，緩中止痛，斂陰收汗之功效〔1

2、3〕。傳統(tǒng)提取工藝參照“四物合劑”的提取方法，制備較為繁瑣，因此，我們在參照原工藝的基礎(chǔ)上對水提取工藝中加水倍數(shù)和煎煮時(shí)間進(jìn)行了正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，以干膏重量和芍藥苷作為指標(biāo)綜合考慮來選擇處方的最佳提取工藝，報(bào)告如下?！　?實(shí)驗(yàn)材料　　　　儀器：LC10AD高效液相色譜儀，SPD10A(SHIMADZU)紫外可見分光檢測器，LC10AD(SHIMADZU)LIOUIDCHROMATOGRAPH，HADZU)；HT230A柱溫箱(COLUMNHEATER)；C21色譜數(shù)據(jù)采集單位；島津UV2401紫外掃描儀；

3、ELECTRONICBABANCE(AY220，SHIMADZUCORPORATION)；MettlerM3電子天平(精度為0.001mg)；MettlerAE100電子天平(精度為0.0001g)；DZF6050型真空干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司)。藥材：所用藥材均購于安徽亳州藥材市場；芍藥苷對照品：購于中國藥品生物制品檢定所(批號：110736200526)；乙腈為色譜純，水為二次重蒸水處方：熟地黃250g，當(dāng)歸250g，白芍藥250g，川芎250g。　　2實(shí)驗(yàn)方法　　2.1工藝條件的選擇分別稱取

4、處方量藥材，共9份。分別加入8、10、12倍水煎煮2次，每次分別為1、2、3h，合并煎煮液，濾過，濾液濃縮，減壓(溫度60℃±2℃，壓力0.07～0.095mPa)干燥得干浸膏，稱重，結(jié)果見表1、表2、表3。　　2.2含量測定　　2.2.1對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得。　　2.2.2供試品溶液的制備取樣品各約0.5g，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇40mL，超聲提取20min，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液?！　　　”?因素水平表（略）　　表

5、2L9(34)試驗(yàn)設(shè)計(jì)和計(jì)算表（略）　　表3方差分析表（略）　　注：#P＜0.05，##P＜0.01　　2.2.3檢測波長的確定根據(jù)芍藥苷對照品的紫外掃描圖譜，并結(jié)合所查閱的相關(guān)文獻(xiàn)，選擇芍藥苷的檢測波長為230nm〔45〕?！　?.2.4色譜條件色譜柱：HypersilC18(200mm×4.6mm)，流動相：乙腈∶0.1%磷酸(14∶86)，流速：1mL/min，檢測波長：230nm。　　2.2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取芍藥苷對照品1.67mg，置25mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別從中精

6、密吸取2、5、10、12、15μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果，回歸方程為Y=786.25X+7.498,r=0.9999(n=5)，且在進(jìn)樣量為0.134～1.002μg范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系?！　?.2.6精密度試驗(yàn)精密吸取上述芍藥苷對照品溶液10μL，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次，依法測定芍藥苷峰面積，RSD為0.68%(n=5)，表明儀器的精密度符合要求?！　?.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取上述對照品溶液和供試品液，置于室溫下，分別于第0，2

7、，6，8，12h吸取10μL測定。結(jié)果表明，對照品和供試品測定溶液在12h內(nèi)峰面積值基本一致，對照品溶液的RSD為0.37%(n=5)，供試品溶液的RSD為0.85%(n=5)，說明對照品和供試品測定溶液12h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.2.8測定方法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μL，按照上述色譜條件注入液相色譜儀中，記錄峰面積，數(shù)據(jù)及結(jié)果見表2、表3?！　?討論　　3.1原“四物合劑”的制備工藝中只明確了白芍、熟地黃與川芎、當(dāng)歸的水蒸氣蒸餾后的殘?jiān)逯蟮奶崛〈螖?shù)為3次，甚為費(fèi)時(shí)且不經(jīng)濟(jì)。初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示提取2

8、次即能達(dá)到最好的提取效果。因此，我們在保持原有工藝無質(zhì)量改變的基礎(chǔ)上，對原提取工藝進(jìn)行了細(xì)化研究，正交實(shí)驗(yàn)考察了藥材提取的時(shí)間，水的不同用量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。并且在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了芍藥苷的HPLC檢測作為定性指標(biāo)，使其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較四物合劑有了較大提高，滿足了安全有效，質(zhì)量可控的要求?！　?.2方差分析結(jié)果可以看出，提取時(shí)間(A因素)對正交試驗(yàn)的結(jié)果影響較大，而水的用量影