資源描述：
《食品賀斌科技論文(精品)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定奶粉中三聚氧胺含量High-performanceliquidchromatography(HPLC)inmelaminemilkpowdercontent系別：環(huán)境工程系專業(yè)名稱：食品營養(yǎng)與檢測班級：101姓名：賀斌學(xué)號:08目的：測定奶粉中三聚氧胺的含量。方法：采用甲醇-0.02mol/L硫酸錢（體積比4：96）為流動相，流動相溶解樣品，Hedem5-C8（4.6X250mm,5nm）柱（江蘇漢邦科技）分離,235nm檢測。結(jié)果：線性范圍為26.24ng?2099.2ng（r=0
2、.9999,n=9）,平均回收率為96.82%,RSD二1.57%5=9）。結(jié)論：該方法奶粉中三聚氧胺的含量結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好，可操作性強,適用于奶粉中三聚氧胺的定性定量檢測。關(guān)鍵詞:三聚氧胺；奶粉；HPLCABSTRACTObjective:todeterminemelaminemilkpowderinthecontent.Methods:usingmethanol-0.02mol/Lammoniumsulfate(volumebut6than)asmobilephase,thecurrentpha
3、sesolubilitysamples,Hedera5-C8(4.6x250mm,5muonm)column(jiangsuchamberlainoverseastechnology)235nmdetectionseparation,.Results:thelinearrangefor26.24ng?2099.2ng(r=was0.9999,n=9),andtheaveragerecoverywas96.82%,RSD=1.57%(n=9).Conclusion:thismethodmelaminem
4、ilkpowderinthecontent,theresultsarestablegoodreproducibility,themaneuverabilityisstrong,applicabletocommercialmelaminequalitativeandquantitativedetection.Keywords：Melamine;Milkpowder;HPLC目錄1實驗1.1儀器和試藥1.1」儀器1.1.2試藥1.2色譜條件1.3對照品溶液的配制1.4供試品溶液的制備2結(jié)果與討論2.1線性
5、和定量限2.2精密度考察2.3重復(fù)性考察2.4加樣回收考察2.5樣品測定2.6討論2.6.1波長選擇2.6.2流動相選擇2.6.3樣品提取溶劑選擇2.6.4樣品提取時間選擇2.6.5樣品捉取方法選擇2.6.6與國標(biāo)法的比較3參考文獻1實驗1」儀器和試藥1.1」儀器高效液相色譜儀LC310包括LC-P100高壓恒流泵，LC-UV100紫外檢測器，LC-C0100柱溫箱，LC-WS310液相色譜工作站，均為江蘇大瑞信息技術(shù)有限公司產(chǎn)品，電子犬平（賽多利斯），超聲波清洗器（張家港神科超聲），紫外分光光度計（
6、上海精密），精密酸度計（上海精科），超純水機（南京易普易達）。1.1.2試藥磷酸二氫鉀、磷酸、硫酸鞍、檸檬酸、醋酸、醋酸錢，氨水，三氯乙酸，均為分析純；辛烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉，均為色譜純；甲醇、乙膳（色譜純，美國Tedia公司）；水（超純水，自制）。三聚亂胺對照品從上海安譜公司購買，供含量測定丿1］。奶粉市場購買各品牌。三氯乙酸溶液（I%）：準(zhǔn)確稱取10g三氯乙酸于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻。氨化甲醇溶液（5%）：準(zhǔn)確量収5mL氨水和95mL甲醇，混勻后備用。陽離子交換固相萃取柱：混合型
7、陽離子交換固相萃取柱，基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯■二乙烯基苯高聚物，60mg,3mL。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。后備用。1.2色譜條件色譜柱Hedera5-C8（4.6X250mm,5Pm）（江蘇漢邦科技）；流動相：甲醇一0.02mol/L硫酸錢（體積比4：96）（使用前用孔徑為0.45Pm的微孔濾膜濾過）,流速：0.4ml/min,檢測波長：235nm,柱溫：26°C,進樣ffl：lOuLo在此色譜條件下按三聚置胺的峰計算均在400（）以上，且能到達基線分離。1.3對照品溶液的配制精密稱取
8、三聚氟胺對照品32.8mg,置50ml棕色容量瓶小，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，得三聚氟胺對照品儲備液。精密吸取對照品儲備液2ml于50ml棕色容量瓶屮，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得三聚孰胺對照站溶液（每lml中含三聚氧胺26.24ug）o1.4供試品溶液的制備精密稱取奶粉樣甜2g,精確到0.000lg于50ml具塞塑料離心管中，加入15汕三氯乙酸（1%）溶液和5mL乙月青,超聲提取lOmin,再振蕩提取lOmin后,以不低于4000r/min離心
