廢水中甲醛含量的測(cè)定

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1、第15卷第2期吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)Vol.15No.21998年6月出版JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGYJun.1998廢水中甲醛含量的測(cè)定王麗敏　景麗潔　李　洋　李蘊(yùn)秋(環(huán)境化工系)摘　要　采用品紅2亞硫酸鈉法測(cè)定了廢水中的甲醛含量,并確定了該法的最佳實(shí)驗(yàn)條件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與變色酸法相對(duì)照基本一致1關(guān)鍵詞　測(cè)定;甲醛;品紅2亞硫酸納;分光光度法中圖分類(lèi)號(hào)　O6530　引　　言〔1〕水體中甲醛的測(cè)定,目前已報(bào)導(dǎo)了許多種方法,其中分光光度法具有操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好且價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn),較適合一些中小型企業(yè)使用1在已報(bào)導(dǎo)的分光光度法中

2、,由于乙酰丙酮法使用了有毒的氯化汞試劑,且顯色慢,需加熱促其反應(yīng)完[2]-[3]成;變色酸法需要在濃硫酸條件下煮沸,并有NO2、醛類(lèi)和酚類(lèi)干擾;鹽酸苯肼法的[4]顯色生成物不穩(wěn)定,易受混濁度、鐵、有機(jī)酸、醇和酚類(lèi)的影響,所以本文采用品紅2亞硫酸鈉法測(cè)廢水中甲醛,對(duì)這種方法的測(cè)定原理、分析條件、干擾情況以及檢測(cè)限、精密度、回收率、準(zhǔn)確度等作了詳細(xì)研究,并對(duì)化肥廠廢水排放做了測(cè)定11　實(shí)驗(yàn)部分111　實(shí)驗(yàn)原理甲醛與品紅2亞硫酸鈉作用呈玫瑰紅色,遇硫酸后顏色變成深蘭色,可比色定量1反應(yīng)式如下:+H2N-CNH2Cl+Na2SO3+H2SO4H2N1收稿日期:1997—05—30第一作者:女,

3、1970年生,助教—32—+NHSO2HOH3NCHCH-Cl+H2ONHSO2H系SO3H(環(huán)　)+NHSO2CH2OH-H2NCCl酸法　濃硫酸NHSO2CH2OH112　實(shí)驗(yàn)所用儀器、試劑儀器:7210型分光光度計(jì)試劑:(1)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液.吸取218mL甲醛溶液,用水稀釋至1000mL,搖勻1此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升約含1mg甲醛,使用時(shí)再稀釋至1010μg甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1(2)品紅2亞硫酸鈉溶液1稱(chēng)取012g堿性品紅溶于100mL熱水中,攪拌趁熱過(guò)濾1加10%Na2SO3溶液20mL,并加濃鹽酸4mL,將溶液移入棕色瓶中,放置過(guò)夜1(3)硫酸溶液(1mol/L,6mol/L)113　實(shí)驗(yàn)

4、方法11311　工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取一系列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中,加入013mL品紅2亞硫酸鈉溶液進(jìn)行顯色,顯色50min后,加6mol/LH2SO4017mL,以空白為參比,用2cm比色皿,在λ=570nm處測(cè)其吸光度值111312　樣品測(cè)定取3只50mL容量瓶,分別加入3mL水樣,其它步驟與工作曲線繪制相同,在λ=570nm測(cè)其吸光度值12　結(jié)果與討論211　實(shí)驗(yàn)條件的選擇21111　最大波長(zhǎng)的選擇本實(shí)驗(yàn)用兩個(gè)不同濃度的甲醛溶液,在不同波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度,結(jié)果如圖1所示,從圖上可以看出,吸收最大值均在570nm處出現(xiàn),故實(shí)驗(yàn)選570nm為測(cè)定的最佳波長(zhǎng)121112　顯色劑

5、用量的選擇取一定量甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入一系列不同體積的品紅2亞硫酸鈉溶液,在570nm處測(cè)定吸光度,結(jié)果如圖2所示1當(dāng)顯色劑用量在0.2～0.4范圍內(nèi),曲線較平直,吸光度出現(xiàn)穩(wěn)定值,反應(yīng)生成的有色絡(luò)合物較穩(wěn)定,對(duì)其控制要求不太嚴(yán)格,適于光度分析121113　酸用量的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示,酸用量在0.6～0.7mL時(shí),顯色最靈敏121114　顯色時(shí)間的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示,在顯色時(shí)間為45～55min時(shí),吸光度值基本無(wú)變化1212　正交實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為三因素、三水平實(shí)驗(yàn)1三因素分別是顯色時(shí)間(A)、顯色劑用量(C)、酸—33—圖1　吸收光譜曲線　　　　　　　　　　　　圖2　顯色劑用

6、量圖3　酸的用量　　　　　　　　　　　　圖4　顯色時(shí)間用量(B)1三水平包括:顯色時(shí)間(45,50,55min);顯色劑用量為(013,014,015mL);酸用量(015,016,017mL)1實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示,結(jié)果表明在時(shí)間、酸度、顯色劑用量這三個(gè)因素中,時(shí)間對(duì)本測(cè)定結(jié)果影響最大,其次為顯色劑用量,需嚴(yán)格控制,酸量沒(méi)什么太大的影響,從圖上可知,本實(shí)驗(yàn)的最佳條件為A2B3C2即時(shí)間為50min,酸量為017mL,顯色劑用量為014mL1圖5　正交實(shí)驗(yàn)213　干擾分析本文還對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)的干擾情況進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)50倍的苯酚,10倍的乙醛,10倍的正丁醛,50倍的甲醇和乙醇均不干擾

7、測(cè)定1214　線性范圍、靈敏度、精密度本方法的線性范圍為0124～4.8μg/mL,最低檢出限為0124μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)偏差為010064,變異系數(shù)為1161%,平均加標(biāo)回收率達(dá)9815%1215　樣品測(cè)定運(yùn)用本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)吉化公司化肥廠排放的廢水進(jìn)行了測(cè)定,并與變色酸法進(jìn)行了對(duì)照,測(cè)定結(jié)果基本一致1見(jiàn)表2、表31—34—表1　加標(biāo)回收率的實(shí)驗(yàn)V加標(biāo)C加標(biāo)加　標(biāo)平　均表2　品紅2亞硫酸鈉法A(mL)(μg/mL)回收率回收率水樣濃度序號(hào)123平均