團(tuán)隊實驗法對雞蛋殼中碳酸鈣含量進(jìn)行測定

團(tuán)隊實驗法對雞蛋殼中碳酸鈣含量進(jìn)行測定

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1、蛋殼中碳酸鈣含量的測定一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)并掌握雞蛋殼中碳酸鈣含量測定的原理與方法2、熟練掌握稱量,配位滴定等基礎(chǔ)操作3、培養(yǎng)隊員之間合作、配合能力二、實驗儀器及藥品乙二胺四乙酸的二鈉鹽、NaOH溶液、純鋅、鉻黑T、NH3·H2O-NH4CL緩沖溶液(PH=10)、1:1HCl、1:1NH3H2O、雞蛋殼、鈣指示劑、6mol/LNaOH、蒸餾水、酸式滴定管、250ml燒杯、100ml燒杯、表面皿、250ml酸式試劑瓶、250ml容量瓶、250ml錐形瓶、25ml移液管、滴管、250ml洗瓶、分析天平、研缽、玻璃棒、鐵架臺、標(biāo)準(zhǔn)篩三、實驗原理雞蛋殼中含有大量的CaCO3,其次是MgCO3、蛋白

2、質(zhì)、色素,以及少量的Fe與AL。用乙二胺四乙酸的二鈉鹽來配置一定濃度的EDTA溶液。用NaOH溶液調(diào)節(jié)EDTA溶液的PH=5,并用Zn做基準(zhǔn)物,用鉻黑T溶液做指示劑標(biāo)定EDTA溶液的濃度。將蛋殼溶解在HCL中,用NaOH調(diào)節(jié)溶液的PH=12,使Mg2+生成難溶的Mg(OH)2沉淀。加入鈣指示劑與Ca2+配位成紅色。Ca+In(藍(lán)色)===CaIn(酒紅色)滴定時,EDTA溶液先與游離的Ca2+配位Ca+Y===CaY然后奪取已和指示劑配位的Ca2+,使溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點,CaIn(酒紅色)+Y===CaY+In(藍(lán)色)從已標(biāo)定的EDTA溶液用量可以計算Ca2+的含量。四、實驗步驟1、0

3、.010mol·l-1EDTA溶液的配制稱取2.0000g乙二胺四乙酸二鈉于250ml燒杯中,加100ml水,溫?zé)崾蛊淙芙馔耆?,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻。置于酸式試劑瓶中備用。2、以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA(1)配制0.010mol·l-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液取適量純鋅粒,用稀HCL稍加泡洗,以除去表面氧化膜,再用水洗去HCL,用酒精清洗表面,瀝干后置于110℃下烘干幾分鐘,置于干燥器中冷卻。準(zhǔn)確稱取鋅粒0.15~0.20g,置于100ml燒杯中,加入5ml1:1HCL,蓋上表面皿,必要時稍微加熱,使鋅粒完全溶解,沖洗表面皿及杯壁,小心轉(zhuǎn)移于250ml容量瓶中,用水稀

4、釋至標(biāo)線,搖勻,計算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。(2)EDTA溶液濃度的標(biāo)NH3H2O定用移液管吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中,逐滴加入1:1,同時不斷搖動直至開始出現(xiàn)Zn(OH)2沉淀,再加入5mlNH3·H2O-NH4CL緩沖溶液,30ml蒸餾水和3滴鉻黑T溶液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。記錄EDTA用量V(EDTA),并平行重復(fù)該實驗三次,計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(EDTA)。3、樣品的處理將雞蛋殼取出內(nèi)膜并洗凈,烘干,研碎,過篩。4、雞蛋殼中碳酸鈣含量的測定準(zhǔn)確稱取0.0500g處理好的樣品于250ml錐形瓶中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢

5、滴加1:1HCl5ml使其溶解,加5ml6mol/LNaOH溶液,調(diào)節(jié)PH=12-13。加少量鈣指示劑,搖勻后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點。平行測定三份,計算蛋殼中碳酸鈣的含量。EDTA濃度的計算公式CEDTA=m(Zn)+M(Zn)+V(EDTA)*1000mol/L雞蛋殼中碳酸鈣含量的計算公式W=VEDTA×M(CaCO3)÷m×100﹪五、注意事項:1、注意酸式滴定管的使用2、注意移液管使用的基本操作3、注意容量瓶使用的基本操作六、實驗操作安排1、0.010mol·l-1EDTA溶液的配制2、0.010mol·l-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3、EDTA溶液濃度的標(biāo)定4

6、、樣品的處理5、雞蛋殼中碳酸鈣含量的測定6、實驗結(jié)果的記錄與處理七、數(shù)據(jù)記錄EDTA的標(biāo)定數(shù)據(jù)項目123V(Zn)/mlC(Zn)/(mol/L)M(Zn)/gVEDTA初讀數(shù)VEDTA終讀數(shù)VEDTACEDTA/mol/lCEDTA(平均)相對平均偏差雞蛋殼終碳酸鈣含量的測定數(shù)據(jù)項目123m樣品/gVEDTA初讀數(shù)VEDTA終讀數(shù)VEDTAWCaCO3WCaCO3(平均)相對平均偏差

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