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《HPLC測定復(fù)方丹參方中三七皂苷類成分的含量--專業(yè)文檔--專業(yè)文檔》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、HPLC測定復(fù)方丹參方中三七皂昔類成分的含量潘桂湘,高秀梅,張伯禮（天津中醫(yī)學(xué)院,天津30（）193）摘要：目的建立復(fù)方丹參方中三七皂苛類成分的含量測定方法，并初步考察復(fù)方丹參方溶液的穩(wěn)定性。方法采用高效液相色譜法,分別以乙＞0.05%磷酸（19：81）為流動相，于203nm處檢測三七皂昔R
2、、人參皂苜Rg】、人參皂苜Re；以乙席-水（33：67）為流動相，于203nm處檢測人參皂#Rb,o結(jié)果三七皂昔R】進(jìn)樣量在0.24-3.6ug范圍時，相關(guān)系數(shù)r=0.9997；人參皂#Rgi進(jìn)樣量在1.2?18ug范圉時，相關(guān)系數(shù)r=0.9994；人參皂背Re進(jìn)樣
3、量在0.08?1.2ug范圍時,相關(guān)系數(shù)r=0.9997；人參皂（VRb（進(jìn)樣量在0.25?3.72ug范圍時，相關(guān)系數(shù)r=0.9998o復(fù)方丹參方溶液于4°C放置4個月后三七皂昔類成分的含量無明顯變化。結(jié)論本法簡便，快速，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為復(fù)方丹參方的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)；復(fù)方丹參方中三七皂苛類成分的穩(wěn)定性良好。關(guān)鍵詞三七；三七皂仔R
4、；人參皂tRgi；人參皂昔Re；人參皂（FRb,；HPLC復(fù)方丹參方rfl丹參、三七及冰片組成，具有活血化瘀，理氣止痛Z功效，是臨床治療冠心病、心絞痛的常用中藥處方⑴?！吨袊幍洹?000年版收載的該方劑型為復(fù)方丹參片和復(fù)方
5、川?參滴丸⑵，在其含量測定項卜S只對丹參中丹參酮IIA或丹參索作出要求，而對三七皂昔成分則沒有相應(yīng)的規(guī)定。為了較全面評價復(fù)方丹參方的質(zhì)量，我們同時制定復(fù)方屮三大物質(zhì)群——丹參水溶性成分、丹參脂溶性成分和三七皂昔類成分的質(zhì)量控制方法。該文報道的是復(fù)方丹參方中三七皂昔類成分的HPLC測定方法。三七的主要成分是三七皂井⑶，有很多與人參皂甘相同（如人參皂甘Rg］、Rb
6、、Re）,還有些是三七本身獨(dú)有的成分（如三七皂甘R
7、）。現(xiàn)有大部分三七及其相關(guān)制劑（如復(fù)方丹參片、復(fù)方丹參口服液）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)X"人多僅對三七屮的1?2個成分進(jìn)行定量，《屮國藥典》三七藥材的含量測定
8、項下⑵，也只采用TLC法測定人參皂昔Rg.和人參皂昔Rb.兩個成分。本文采用HPLC法，選擇20（S）?原人參二醇型人參皂昔Rbi、20（S）-原人參三醇型人參皂甘Rgi、人參皂甘Re,及三七獨(dú)有成分三七皂甘“作為指標(biāo)，建立了復(fù)方丹參方中三七皂甘類成分的含量測定方法。1實(shí)驗部分1.1儀器與試藥HP1100高效液相色譜儀,G1311A-四元泵,G1322A-脫氣機(jī),G1316A■柱溫箱，1314A-UV可變波長檢測器，HPRev.A.0501化學(xué)工作站；乙臘為色譜純，水為超純水，磷酸為分析純，三七皂昔&、人參皂昔Rgi、人參皂甘Re和人參皂甘Rb］對照品（
9、中國藥品生物制品檢定所）；丹參提取物和三七提取物（自制）。l.2色譜條件HypersilCi8色譜柱（5Um,4.6mmX250mm）,Sep-PakC18b!i］相萃取小柱（60Pm,6cc/500mg）,三七皂昔R】、人參皂昔Rgi和人參皂甘Re以乙鷹?0.05%磷酸（19：81）為流動相，流速為1.0mL/min,檢測波長為203nm,色譜圖見圖1；人參皂昔R?以乙睛■水（33：67）為流動相，流速為1.0mL/min,檢測波長203nm,色譜圖見圖2。1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1.3.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制粘密稱取三七皂昔R】、人參皂甘Rgi、人參皂甘Rbi
10、和人參皂甘Rc適量，用卬醇制成系列濃度的對照品混合溶液，進(jìn)樣1014.1.3.2線性關(guān)系考察以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（X）為橫址標(biāo)作圖，得三七皂昔R】基金項H:國家匝點(diǎn)基礎(chǔ)研究規(guī)劃項H（G199944054403）作者簡介：潘桂湘（1976-）,男，碩士，研究方向為藥物分析。Tel:022-23051076Email：guixiangp@163.com的冋歸方程為Y=92.054X+1.620,線性范圍為0.24?3.6ug,相關(guān)系數(shù)r=0.9997；人參皂昔Rgi的回歸方程為Y=122.640X+16.884,線性范圍為1.2-18ug,相關(guān)系數(shù)
11、r=0.9994；人參皂昔Re的回歸方程為Y=236.882X-1.950,線性范圍為0.08?1.2ug,相關(guān)系數(shù)r=0.9997；人參皂昔Rbi的回歸方程為Y=221.836X—2.056,線性范圍為0.248?3.72ug,相關(guān)系數(shù)r=0.9998o1.4樣品的測定精密稱取丹參提取物和三七提取物適量，配制成6種(按生藥量計)不同配比的樣品供試液，于3000r/min離心lOmin,分取上清液l.OmL加于g固相萃取小柱上,先用ImL水洗滌除雜，再用ImL卬醇洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈?，殘渣加甲?.5mL溶解，進(jìn)樣10PL測定結(jié)果見表lo表1樣品中三七
12、皂甘類成分的含量(n=5)丹參/三七(生藥量比)三七皂背Ri的濃度(mg?mL'
