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1、燒失量的測定1.參考標準GB/T176-1996《水泥化學分析方法》2.應用范圍適用于水泥原材料、生料、熟料、成品燒失量的測定。3.儀器設備3.1馬弗爐可控溫度不小于1000°C。3.2瓷堆竭帶蓋，容量不小T25mLo已經(jīng)灼燒處理至恒量。恒量：連續(xù)兩次灼燒稱重之差不超過±0.0005g。以下同。3.3干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。3.4分析天平分度值0.000lg,量程不小于100go3.5菊匙4.燒失量的測定4.1準確稱取約lg試樣，放入已灼燒恒重的瓷堆竭中，將堆坍蓋上并留有一縫隙。放入馬弗爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度，并保持15?20分鐘，取出m
2、,置于干燥器中冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直至恒重。燒失量=X100%式中：加］——試樣的質(zhì)量，g;m2——灼燒后剩余物的質(zhì)量，go1.注意事項5.1灼燒溫度,除特殊規(guī)定外（石膏800~850°C）,一般均為950-1000°Co5.2灼燒后一些試樣吸水性增強，如粘上，石灰石等，所以稱量時必須盡可能迅速。5.3為了正確反應灼燒基化學組分,燒失量試樣和進行全分析試樣應同時稱取o5.4礦渣（礦渣水泥）試樣，硫化物含量高時會被空氣氧化生成硫酸鹽而導致質(zhì)量增加,燒失量測定結(jié)果會出現(xiàn)負值，須校正燒失量。計算公式如下：校正后的燒失量（％）=測得的燒失量（％）
3、+吸收空氣中氧的白分數(shù)吸收空氣屮氧的百分數(shù)為（%）=0.8X（試料灼燒后測得的SO3質(zhì)量百分數(shù)■試料未經(jīng)灼燒時的SO3質(zhì)量百分數(shù)）二氧化硅的測定1.參考標準：GB/T176-1996《水泥化學分析方法》。2.適用范圍適用于水泥原材料、生料、熟料、成品屮二氧化硅的測定。3?儀器和設備3」銀丄甘竭容量不小于25mL,高型。3.2燒杯250mL,500mLo3.3容量瓶250mLo3.4塑料燒杯容量不小于250mLo3.5中速定量濾紙3.6堿式滴定管25mLo3.7滴定架和夾3.8玻璃棒、塑料棒、洗耳球3.9分析天平分度值為0.000lg,量程不小于10
4、0go3.10馬弗爐可控溫度不低于1000°Co3.11電爐3.12移液管25mLo3.13塑料漏斗或涂臘漏斗3.14量杯50mLo4.試劑4」氫氧化鈉AR4.2鹽酸市售,20°C密度P=1.18?1.19g/cn?或36%?38%(m/m)4.3硝酸市售,20°C密度P=1.39?1.41或65%?68%(m/m)。4.4氯化鉀AR4.5氯化鉀一乙醇溶液(將95%乙醇與等體積水混合，加KC1至飽和)。加入酚瞅指示劑，用0.10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液呈中性，顯微紅色。4.61%的酚猷;指示劑。4.7氫氧化鈉標準滴定溶液(c(NaOH)=0.
5、10mol/L)見GB/T176-19964.65.2《氮氧化鈉標準滴定溶液(0.10mol/L)濃度的標定O4.815%氟化鉀氯化鉀飽和溶液將15gKF溶于80ml水中溶解，加20mlHNO3^,再用KC1飽和析出，靜置15分鐘后過濾備用。5.試驗過程5」按照《用于化學分析水泥試樣的制備》制樣。5.2用分析天平稱取0.5±0.1g試樣(g),精確至0.000lgo5.3估計大約取4?5g氫氧化鈉，置于銀堆圳屮，在300°C馬弗爐屮熔融，取出放冷。5.4將試樣放入銀堆堀中，補加入約1?2g氫氧化鈉。5.5將珀?竭放入馬弗爐(初始溫度不高于200°C
6、),調(diào)節(jié)溫度控制器至700°C,使其自然升溫，在700°C卜?熔融20?30min(對石灰石樣品溫度控制在550°C?600°C下熔融15?20min)o取出置于干凈的耐火板上冷卻至內(nèi)熔物硬結(jié)。5.6將堆圳小心放入已盛有約80mL近沸騰水的250mL燒杯屮，蓋上表面皿,于電爐上加熱，待堆禍中熔塊完全浸出后，用玻璃棒挑出W,用1：5的熱鹽酸洗圮塢和蓋，再用蒸幗水沖洗堆甥和蓋，洗液放回燒杯，放置片刻訃溶液稍冷。5.7在玻璃棒攪拌下一次加入25?30mL鹽酸和1?2ml硝酸（鐵礦樣硝酸25?30ml,鹽酸1?2ml）。5.8將燒杯溶液放在電爐上加熱至沸1
7、?2min,取下冷卻至室溫。然后移入250mL容量瓶屮，用水沖洗燒杯，洗液并入容量瓶屮。用水將容量瓶屮溶液稀釋至標線搖勻。5..9將15ml濃硝酸加入已盛有50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L弒化鉀溶液10ml,攪拌，然后加入固體氯化鉀同時仔細攪拌，直至氯化鉀固體飽和析出，靜置15—20分鐘，用屮速定量濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀水溶液洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀一乙醇溶液及l(fā)ml10g/L酚駄指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液屮和未洗盡的酸，仔細攪拌濾
8、紙及沉淀直至酚猷變紅，然后加入200ml沸水（沸水應預先用氮氧化鈉屮和至酚駄變紅），OJOrnol/LS氧化鈉標準滴定溶液
