材料學(xué)中浸漬法的課件

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1、浸漬法Impregnationmethod浸漬法將載體放到含有活性物質(zhì)、助劑成分的液體或氣體中浸漬，依靠毛細(xì)管壓力進(jìn)入使組分進(jìn)入載體內(nèi)部，同時(shí)組分還會在載體表面上吸附。使活性組分在載體表面吸附直到平衡，除去剩余液體，進(jìn)行干燥、焙燒、活化（還原）等后處理浸漬法浸漬法通常包括載體預(yù)處理、浸漬液配置、浸漬、除去過量液體、干燥和焙燒、活化等過程浸漬過程包括滲透、擴(kuò)散、吸附、沉積、離子交換及發(fā)生反應(yīng)等過程浸漬法分類按活性組分的狀態(tài)——溶液浸漬、氣相浸漬按載體情況——干法浸漬、濕法浸漬按溶液使用量——等體積浸漬（或飽和浸漬，噴淋浸漬）、濕法浸漬（過飽和浸漬）浸漬法濕法浸漬等體積浸漬（A）（B）浸漬

2、法優(yōu)點(diǎn)：使用已經(jīng)制成的各種形狀尺寸的催化劑載體；可以選擇具有合適比表面、孔徑、強(qiáng)度、導(dǎo)熱率性能的載體；被負(fù)載組分分布在載體表面，利用率高、成本低；生產(chǎn)方法比較簡單易行，生產(chǎn)能力高浸漬法缺點(diǎn)：焙燒時(shí)產(chǎn)生的廢氣造成環(huán)境污染干燥過程會造成活性組分遷移浸漬法對載體的要求：機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性能好適宜的形狀、大小、比表面、孔結(jié)構(gòu)、表面酸堿性和足夠的吸水率不含使催化劑中毒和導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)浸漬法對載體的要求：原料易得，制備簡單，常用的多孔載體為：氧化鋁、硅膠、活性炭、分子篩、硅藻土、硅酸鋁、浮石、活性白土等，尤其前四種。預(yù)處理過程：焙燒、酸化、鈍化、擴(kuò)孔等。浸漬法浸漬液的選擇活性組分易溶鹽的水溶液

3、焙燒過程鹽類易分解成氧化物，經(jīng)氫氣還原為金屬非活性組分或?qū)Υ呋瘎┯泻Φ梦镔|(zhì)，在焙燒或還原時(shí)易揮發(fā)浸漬法浸漬液的選擇根據(jù)活性組分在載體上分布形式的要求，選擇適宜的鹽溶液通常采用硝酸鹽、氯化物、有機(jī)酸鹽、銨鹽的浸漬液。Au、Pd、Pt等貴金屬可采用H2PtCl6、PdCl2，前提是催化劑不受Cl-的影響浸漬法浸漬液的選擇與載體、溶液本身的性質(zhì)有關(guān)；與載體的細(xì)孔結(jié)構(gòu)、大小、形狀及孔徑有關(guān)；與溶液的粘度、濃度等有關(guān)水溶液浸漬氧化物載體，毛細(xì)管力足夠大，浸漬能順利進(jìn)行浸漬法浸漬液的選擇活性炭-水的浸潤角為60～86o，需要對活性炭進(jìn)行排氣處理，才能有效浸漬對于疏水性載體時(shí)，cosθ<0,浸漬操作

4、可在加壓下進(jìn)行，還可以采用有機(jī)溶劑調(diào)節(jié)浸潤角，利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上負(fù)載鈀浸漬過程影響因素載體表面性質(zhì)載體表面性質(zhì)影響其對活性組分的吸附能力氧化物對金屬絡(luò)離子的吸附?jīng)Q定于以下參數(shù)：?氧化物的等電點(diǎn)?浸漬液的pH值?金屬絡(luò)離子的性質(zhì)浸漬過程影響因素氧化物載體在水溶液中其表面能極化帶電，粒子所帶電荷性質(zhì)決定于所在溶液的pH值，以S-OH代表表面吸附位在酸性介質(zhì)中：S-OH+H+A-?S-OH2++A-,按雙電層理論，粒子帶正電，其周圍為帶負(fù)電的反離子擴(kuò)散層堿性介質(zhì)中，S-OH+B+OH-?S-O-B++H2O，反離子擴(kuò)散層帶正電浸漬過程影響因素酸性介質(zhì)等電點(diǎn)堿性介質(zhì)pH值為某一特定

5、值下，粒子不帶電荷，或稱帶零點(diǎn)電荷(ZPC),此狀態(tài)稱為等電點(diǎn)即：ZPC表示了氧化物表面凈電荷為零時(shí)相應(yīng)的水溶液的pH值+++++++++++----------------+++++++++++-------------+++常見氧化物載體的等電點(diǎn)浸漬過程影響因素等電點(diǎn)應(yīng)用舉例SiO2載體等電點(diǎn)較低（～1），表明氧化物是酸性的，浸漬液pH>1時(shí)，由于SiO2表面有負(fù)電位，故可以吸附陽離子MgO載體等電點(diǎn)大于10，可吸附陰離子絡(luò)合物Al2O3為兩性氧化物，可選用pH<8和陰離子絡(luò)合物溶液或pH>8和陽離子絡(luò)合物溶液作吸附劑浸漬過程影響因素載體的預(yù)處理水蒸氣處理或焙燒處理水泡處理抽真空處

6、理化學(xué)改性處理浸漬過程影響因素載體的水蒸氣處理例載體γ-Al2O3水蒸氣處理對吡啶HDN活性的影響浸漬過程影響因素水泡處理浸漬過程通常產(chǎn)生大量的吸附熱，使浸漬液溫度升高，有的浸漬液pH值低，由于酸的作用會給催化劑結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度帶來不利影響采用水泡處理可以減少吸附熱的影響浸漬過程影響因素浸漬過程影響因素載體的抽真空處理提高載體的吸附容量，保證金屬負(fù)載量載體的化學(xué)改性處理例如活性炭載體表面經(jīng)不同氧化處理后，可產(chǎn)生大量具有親水性的基團(tuán)，提高了對活性組分的錨定作用，使其分散度提高浸漬過程影響因素浸漬過程影響因素浸漬鹽溶液對催化劑結(jié)構(gòu)和性能的影響例：浸漬過程影響因素一般銨絡(luò)合物為浸漬液制備的催化劑分

7、散度較高，H2PdCl4溶液浸漬時(shí)形成表面物種PdO浸漬液不同，物種的吸附速度和滲透速度不同，制成不同分布的催化劑PdNH3NH3Si-OSi-O浸漬過程影響因素在水溶液中與氧化鋁表面活性點(diǎn)反應(yīng)性強(qiáng)且吸附很快的化合物（如H2PtBr6，(NH4)2PdCl4,(NH4)2PdCl6,(NH4)3RhCl6等浸漬60min后，雖吸附在繼續(xù)，但滲透深度不增加，一般200μm左右；而吸附慢的化合物（如NH4Pt(C2H4)Cl3,Pd(CH3)4Cl