共沉淀法,浸漬法.doc

共沉淀法,浸漬法.doc

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1、共沉淀法沉淀法通常是在溶液狀態(tài)下將不同化學(xué)成分的物質(zhì)混合,在混合液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯┲苽淝膀?qū)體沉淀物,再將沉淀物進(jìn)行干燥或鍛燒,從而制得相應(yīng)的粉體顆粒。共沉淀法是指在溶液中含有兩種或多種陽(yáng)離子,它們以均相存在于溶液中,加入沉淀劑,經(jīng)沉淀反應(yīng)后,可得到各種成分的均一的沉淀,它是制備含有兩種或兩種以上金屬元素的復(fù)合氧化物超細(xì)粉體的重要方法。浸漬法制造固體催化劑的方法之一,即將一種或幾種活性組分通過(guò)浸漬載體負(fù)載在載體上的方法。通常是用載體與金屬鹽類的水溶液接觸,使金屬鹽類溶液吸附或貯存在載體毛細(xì)管中,除去過(guò)剩的溶

2、液,再經(jīng)干燥、煅燒和活化制得催化劑。浸漬方式有過(guò)量溶液浸泡與等體積吸附等。有時(shí)加入競(jìng)爭(zhēng)吸附劑使活性組分均勻吸附在整個(gè)載體上。過(guò)量浸漬法也就是浸漬溶液(濃度x%)的體積大于載體。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程是活性組分在載體上的負(fù)載達(dá)到吸附平衡后,再濾掉(而不是蒸發(fā)掉)多余的溶液,此時(shí)活性組分的負(fù)載量需要重新測(cè)定。該方法的優(yōu)點(diǎn)是活性組分分散比較均勻,并且吸附量能達(dá)到最大值(相對(duì)于濃度為x%時(shí)),當(dāng)然這也是它到缺點(diǎn):不能控制活性組分的負(fù)載量。且很多時(shí)候并不是負(fù)載量越大活性越好,且負(fù)載量過(guò)多離子也容易聚集。還有一種所謂的過(guò)量浸漬法:

3、也是溶液過(guò)量,但此時(shí)是邊攪拌邊蒸發(fā),等溶液變成粘稠狀后,再放到烘箱烘干。這實(shí)際上并不是真正意義上的浸漬法,而只能算是一種modified的浸漬法。在升溫蒸發(fā)過(guò)程中活性相在孔中的負(fù)載量會(huì)隨溫度的變化而變化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均勻。且還要考慮升溫后活性相或者載體是否有水解過(guò)程,它會(huì)對(duì)之后煅燒過(guò)程中的催化劑有很大的影響。根據(jù)我在試驗(yàn)中的結(jié)果,此方法效果并不是很好。等體積浸漬就是載體的體積(一般情況下是指孔體積)和浸漬液的體積一致,浸漬液剛好能完全進(jìn)入到孔里面。該方法的特點(diǎn)與過(guò)量浸漬法相反:活性組分的

4、分散度很差,有的地方顆粒小,有的地方顆粒則很大(畢竟,在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,載體倒入時(shí)有一個(gè)前后順序,先與溶液接觸的載體會(huì)吸附更多的活性相);但是它能比較方便地控制活性組分地負(fù)載量,并且負(fù)載量能很容易算出。對(duì)顆粒大小要求不是很嚴(yán)的催化劑,該方法效果還比較好。問(wèn)題:上次做的那個(gè)等體積浸漬,用的1.2ml/g,是一般是這個(gè)比列?還是不同的材料有不同的比列呢?

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