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1、浸漬法概述以浸漬為關(guān)鍵和特殊步驟制造催化劑的方法稱浸漬法，也是目前催化劑工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的一種方法。浸漬法是基于活性組分(含助催化劑)以鹽溶液形態(tài)浸漬到多孔載體上并滲透到內(nèi)表面，而形成高效催化劑的原理。通常將含有活性物質(zhì)的液體去浸各類載體，當(dāng)浸漬平衡后，去掉剩余液體，再進(jìn)行與沉淀法相同的干燥、焙燒、活化等工序后處理。經(jīng)干燥，將水分蒸發(fā)逸出，可使活性組分的鹽類遺留在載體的內(nèi)表面上，這些金屬和金屬氧化物的鹽類均勻分布在載體的細(xì)孔中，經(jīng)加熱分解及活化后，即得高度分散的載體催化劑?；钚匀芤罕仨毥谳d體上，
2、常用的多孔性載體有氧化鋁、氧化硅、活性炭、硅酸鋁、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化鎂、活性白土等，可以用粉狀的，也可以用成型后的顆粒狀的。氧化鋁和氧化硅這些氧化物載體，就像表面具有吸附性能的大多數(shù)活性炭一樣，很容易被水溶液浸濕。另外，毛細(xì)管作用力可確保液體被吸人到整個(gè)多孔結(jié)構(gòu)中，甚至一端封閉的毛細(xì)管也將被填滿，而氣體在液體中的溶解則有助于過程的進(jìn)行，但也有些載體難于浸濕，例如高度石墨化或沒有化學(xué)吸附氧的碳就是這樣，可用有機(jī)溶劑或?qū)⑤d體在抽空下浸漬。浸漬法有以下優(yōu)點(diǎn)：第一，附載組分多數(shù)情況下僅僅分布在載
3、體表面上，利用率高、用量少、成本低，這對(duì)鉑、銠、鈀、銥等貴金屬型負(fù)載催化劑特別有意義，可節(jié)省大量貴金屬；第二，可以用市售的、已成形的、規(guī)格化的載體材料，省去催化劑成型步驟。第三，可通過選擇適當(dāng)?shù)妮d體，為催化劑提供所需物理結(jié)構(gòu)特性，如比表面、孔半徑、機(jī)械強(qiáng)度、熱導(dǎo)率等?？梢娊n法是一種簡(jiǎn)單易行而且經(jīng)濟(jì)的方法。廣泛用于制備負(fù)載型催化劑，尤其是低含量的貴金屬附載型催化劑。其缺點(diǎn)是其焙燒熱分解工序常產(chǎn)生廢氣污染。浸漬法工藝浸漬法可分為粉狀載體浸漬法和粒狀載體浸漬法兩種工藝，其特點(diǎn)可由流程圖看出。粒狀載體浸漬
4、法工藝如圖6—2所示。粒狀載體浸漬前通常先做成一定形狀，抽空載體后用溶液接觸載體，并加入適量的競(jìng)爭(zhēng)吸附劑。也可將活性組分溶液噴射到轉(zhuǎn)動(dòng)的容器中翻滾到載體上，然后可用過濾、傾析及離心等方法除去過剩溶液。粉狀載體浸漬法與粒狀載體浸漬法類似，但需增加壓片、擠條或成球等成形步驟，其流程見圖6—3。浸漬的方法對(duì)催化劑的性能影響較大，粒狀載體浸漬時(shí)，催化劑表面結(jié)構(gòu)取決于載體顆粒的表面結(jié)構(gòu)，如比表面、孔隙率、孔徑大小等，催化反應(yīng)速率不同，對(duì)催化劑表面結(jié)構(gòu)的要求也不同。沉積在催化劑載體的金屬的最終分散度取決于許多因
5、素的相互作用，這些因素包括浸漬方法、吸附的強(qiáng)度，以吸留溶質(zhì)形式存在的金屬化合物相比于吸附在孔壁上的物種的程度，以及加熱與干燥時(shí)發(fā)生的化學(xué)變化等。雖然浸漬過程中，大多數(shù)金屬試劑都可以不同程度地吸附在載體上，但是吸附過程相當(dāng)復(fù)雜，不同類型的吸附都可能發(fā)生，可以是金屬離子與含有羥基的表面吸附；也可以是含有堿金屬及堿土金屬離子的表面進(jìn)行陽離子交換。載體的表面結(jié)構(gòu)還可能因浸漬步驟不同加以改變，從而更改表面的吸附特性。這些在工藝實(shí)施過程中必須加以考慮。若載體遭受浸蝕，情況會(huì)更復(fù)雜，在高pH值下硅膠要受浸蝕，而高
6、表面積的氧化鋁則無論在過高或過低pH值下都要受浸蝕，在用酸性液體浸漬氧化鋁載體的過程中，部分氧化鋁會(huì)首先發(fā)生溶解，并隨著pH值的增高接著要發(fā)生沉淀，最好用緩沖劑來控制這個(gè)效應(yīng)載體原料載體原料粉狀載體浸漬溶液↓↓↓↓水→混合水→浸漬←沉淀劑↓↓干燥過濾洗滌↓↓成型干燥↓↓浸漬焙燒分解↓↓干燥混合↓↓焙燒分解成型↓↓過篩包裝過篩包裝↓↓成品成品圖6-2粒狀載體浸漬法工藝流程圖圖6—3粉狀載體浸漬法工藝流程圖例如，鉑試劑氯鉑酸H2PtCl是常吸附在氧化鋁或活性炭上，但在硅膠上則不能吸附，采用初濕法(吸干浸
7、漬)，可以使氧化鋁顆粒的外部沉積上很薄的鉑殼層，用于防止快速反應(yīng)的擴(kuò)散是很有好處的。如要取得更均勻的分散可以用競(jìng)爭(zhēng)吸附的方法，即往溶液中加入硝酸或鹽酸來降低氯鉑離子的吸附性，由此造成更為均勻的沉積。另一方面，鉑可以Pt(NH3)4C13形式與氧化鋁作用，在此情況下，鉑是處于陰離子形式。它不太容易吸附在氧化鋁上，但可較強(qiáng)地吸附在硅膠上。如想制備不含鹵素的催化劑，則可選用如二氨基二硝基鉑Pt(NH3)2(N02)2這樣的化合物，通過往浸漬液中加入有機(jī)酸，例如檸檬酸的方法，也能在催化劑顆粒的稍靠里邊的地方
8、埋置一層催化劑的物質(zhì)，可抑制有毒物沉積在催化劑載體外殼表面，增加催化劑的壽命。用于汽車發(fā)動(dòng)機(jī)排氣污染物氧化的負(fù)載型鉑催化劑就是一例。一般來說，若試劑有充分時(shí)間擴(kuò)散，及副反應(yīng)不為主的話，使用過量溶液的浸漬法可使吸附物基本上均勻沉淀。倘若最初的吸附不均勻，并且不強(qiáng)的話，即使載體小球離開溶液，擴(kuò)散還要繼續(xù)，會(huì)使分布更均勻。浸漬法分類1.過量浸漬法本法系將載體泡人過量的浸漬溶液中，即浸漬溶液體積超過載體可吸收體積，待吸附平衡后，濾去過剩溶液，干燥、活化后便得催化劑成品。通常借
