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《微區(qū)原位X射線熒光光譜法測定銀合金及首飾》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、第24卷第3期安徽地質(zhì)、，o1．24No．32014年9月GeologyofAnhuiSeptember2014文章編號：1005—6157(2014)03—0213—3徽區(qū)原位線熒光光譜法測定鑷食金爰首飾劉填，劉玉純，梁述廷，林慶文(安徽省地質(zhì)實驗研究所，安徽合肥230001)摘要：利用帶微區(qū)分析功能的新型x射線熒光光譜儀，對銀合金及首飾中Ag、Cu、Zn等元素進行微區(qū)原位分析，建立合理的定量分析方法。該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，可應(yīng)用于銀合金及首飾的無損檢測，并象電子探針測量那樣避開焊點，準(zhǔn)確地測定各元素的含量。
2、關(guān)鍵詞：微區(qū)分析；X射線熒光光譜；銀合金中圖分類號：O657．34文獻標(biāo)志碼：A0引言物的形狀、面積和光潔度的影響。探針測量那樣避開焊點，可應(yīng)用于x射線熒光光譜分析是一種無然而，以上方法也有其共同的局限銀合金及首飾的檢測。損檢測，已廣泛應(yīng)用于金、銀、性，即檢測焊點多的項鏈等首飾結(jié)1實驗部分鉑、鈀等貴金屬合金及首飾檢測果普遍偏低，因為常規(guī)的x射線熒1．1儀器中。該方法具有自動化程度高、測光光譜法不能象電子探針測量那樣RigakuZSXPrimus1I型波長量快速、結(jié)果可靠等優(yōu)點，取得避開焊點，焊藥的成分導(dǎo)致檢測色散x射線熒
3、光光譜儀(Et本理學(xué)了良好的社會、經(jīng)濟效益。文獻結(jié)果普遍偏低。本文利用日本理電企公司)，端窗銠靶x射線管，[1～l1]主要討論研究用x射線熒光學(xué)公司帶微區(qū)分析功能的新型ZSX30m超薄鈹窗，功率4kW，最高光譜法測定貴金屬飾品的純度、雜PrimusIIX射線熒光光譜儀，對銀電壓60kV，最大電流160mA，視野質(zhì)元素的含量以及注意事項。梁述合金及首飾中主體元素、雜質(zhì)元素光欄(0．5mm～35mm)，分光晶廷選擇Au作為內(nèi)標(biāo)元素，以待測進行微區(qū)原位分析，建立合理的定體(RX25、Ge、PET、LiF200、元素和內(nèi)標(biāo)元素間
4、的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)量分析方法。該儀器微小區(qū)域分布LiF220)，濾光片(Zr、Cu、Ti、對相對熒光強度回歸校準(zhǔn)曲線，進分析有三種測量模式：點分析、線A1)，探測器窗膜厚度0．6m，帶行黃金飾品成色檢測。此法克服飾分析和面分析。根據(jù)測定任務(wù)的需元素分布分析功能。品的幾何形狀和測試位置對測定要，采取其中的一種測量模式或幾1．2分析元素測定條件結(jié)果的影響，測定18K以上的黃金種測量模式的組合，獲取測定區(qū)域分析元素測定條件見表l。飾品絕對誤差小于0．5％，但測定的元素分布分析情況。方法具有良1．3標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇18K以下的黃金飾品
5、誤差偏大。王好的精密度和準(zhǔn)確度，并能象電子選用沈陽冶煉廠研制的銀飾品蓓等利用日本理學(xué)公司ZSX100e表1分析元素測定條件‘Table1Elementmeasurementconditions全自動順序掃描型x射線熒光光譜儀SQX歸一法軟件功能，較好地解決鉑首飾的大小、形狀、含量等對檢測結(jié)果的影響，但當(dāng)鉑純度低幣麗幣高度分析器，元素均選用KOr．譜線，準(zhǔn)直器選用s4，視野光欄為0．5mm，電壓于80％時，其檢測的準(zhǔn)確度便會降為55kV，電流為60mA。低。陳永君等[1州采用透空照射、數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品17個作為校準(zhǔn)樣品。各組Ag
6、K隱藏在RhKB康普頓散學(xué)校正法并與比重法聯(lián)用，無損檢分的含量范圍見表2。射線中，可用zr濾光片濾掉該干擾測金、銀、鉑及飾物的成色，判別2結(jié)果和討論線】。雖然分析線的強度有明顯的包金、鍍金飾品，較好地校正了飾2．1銀的測量下降，約為原有強度的1／7倍(見收稿日期：20l4—07—19作者簡介：劉填(1962一)，男，安徽蕪湖人，高級工程師，主要從事實驗測試和管理工作。214安徽地質(zhì)2014正表2校準(zhǔn)樣品中各成分的含量范圍待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，以回歸方法，一次線或二次線的方式Table2Contentrangeofe
7、ach待測元素的熒光強度為縱坐標(biāo)，采繪制校準(zhǔn)曲線(見圖2)。Q乜Q金D!D坌!壘[坌!Q壘坌乜!坌組分mBt％組分tOB／％組分tOB／％用校準(zhǔn)曲線和基體校正兩位一體的2．3方法精密度和準(zhǔn)確度絲!：：12：：=：：!!：：絲{／}c／／／表3)，但分析線的背景強度下降／。／I更為明顯，峰背比得到顯著的改善／+}o；／．?o。／(見1)。，。o。表3銀的強度比較。!坌!旦呈墨!旦[§!￡皇g!bQQ坌[墨Q標(biāo)主lJ值?；螄。。。準(zhǔn)位，旬。銅的校準(zhǔn)曲線鋅的校準(zhǔn)曲線編號Ag值OU。p()圖2銀、銅和鋅的校準(zhǔn)曲線Fig．2Cal
8、ibrationcurveforAg，CuandZn按表l的測定條件，對沈陽冶隨機抽取3件銀首飾采用本法煉廠研制的銀飾品12號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行3次平行測定，以3次結(jié)果的平(Ag—l2)連續(xù)測定l2次，計算方均值與電子探針測定值比較(見表法精密度和準(zhǔn)確度(見表4)。由5)。表5結(jié)果表明，本法測定值與表4結(jié)果可知，各元素測定
