x射線熒光光譜法測定巖石中鈾和釷

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1、X射線熒光光譜法測定巖石中鈾和釷逯克思（青海省核工業(yè)地質(zhì)局，青海西寧810000）摘要：青海省柴達(dá)木地區(qū)分布著尋找砂巖型、花崗巖型等鈾礦的有利地區(qū)，是以往鈾礦地質(zhì)工作的重點(diǎn)區(qū)域。本文著重闡述柴達(dá)木地區(qū)巖石中金鈾和釷測定。關(guān)鍵詞：X射線；熒光光譜；定量；鈾；釷X射線光譜法，是指樣品被X射線輻照，其原子被激發(fā)，而射出特征的X射線，這些特征的X射線的能量隨元素的不同而變更，這就構(gòu)成了定性分析的基礎(chǔ)。優(yōu)越之處在于光譜簡單，譜線數(shù)目和相對強(qiáng)度與激發(fā)狀態(tài)無關(guān)，與被分析物的化學(xué)狀態(tài)基本無關(guān)，屬非破壞性方法，所以在定性、定量與結(jié)構(gòu)分析中廣泛

2、應(yīng)用。青海柴達(dá)木地區(qū)分布著尋找砂巖型、花崗巖型等鈾礦的有利地區(qū)，2009年青海省某局開展對柴達(dá)木盆地某地區(qū)的鈾資源調(diào)查工作。本文著重闡述青海省柴達(dá)木盆地某地區(qū)花崗巖中鈾、釷的測定。1．基本原理當(dāng)來自光源的X射線光子，使樣品內(nèi)層的電子受到激發(fā)，而留下空穴，外層電子立即躍入空穴，其多余的能量以X射線熒光的形式釋放出來，此熒光輻射的波長，比入射輻射的波長更長，由于熒光波長與被激發(fā)元素的性質(zhì)有關(guān)，因此利用熒光波長可以鑒別元素；測量熒光的強(qiáng)度可以進(jìn)行元素的定量分析，與紫外可見區(qū)的熒光輻射一樣，熒光強(qiáng)度與產(chǎn)生熒光的物質(zhì)濃度成比例。樣品中

3、除被測物之外的其他物質(zhì)，使熒光強(qiáng)度發(fā)生變化的效應(yīng)稱為基體效應(yīng)；基體既可以吸收入射輻射，又可以吸收熒光，基體效應(yīng)是X射線熒光定量分析中的主要誤差來源，應(yīng)加以校正。X射線光譜法在鈾的分析中占有重要的位置，X射線熒光分析的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，已被定為國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)分析方法之一。2．方法提要樣品用壓片機(jī)制成樣片后，可直接在X射線熒光光譜儀上測量，由計(jì)算機(jī)自動計(jì)算結(jié)果。3．儀器設(shè)備及試劑3．1X射線熒光光譜儀。3．2壓片機(jī)最大工作壓力1000kN。3．3紅外燈。3．4低壓聚乙烯（化學(xué)純）。3．5聚乙烯醇水溶液P（聚乙烯醇）=40g/

4、L。4．測定步驟4．l樣品制備稱取2g試樣于瓷坩堝中，滴加2滴聚乙烯醇水溶液(3.5)和15mL去離子水，攪拌均勻，置于紅外燈下烘干后，以低壓聚乙烯做背襯，用壓片機(jī)在20t壓力下保持60s，壓成直徑40mm，內(nèi)徑32mm的樣片。4．2樣品測定4．2．1選用W靶或Rh靶做X射線激發(fā)光源，電壓60kV，電流40mA，真空光路，LiF200晶體，光欄為35mm，細(xì)準(zhǔn)直器，氣流(90%Ar+10%CH4)為1L/h相對測量方式。4．2．2元素測量條件選擇見表6．1。表6．1元素測量條件元素峰位窗款峰位計(jì)數(shù)時間/s高角本底高角本底技術(shù)

5、時間/s低角本底角度計(jì)數(shù)時間/sRb26.53520～9010034.50010025.805400U26.06520～8580026.20540025.805400Th27.38520～8510034.50010024.400100Pb28.18020～9010034.5010024.400100W15.70020～80100Rh18.24520～801004．2．3儀器漂移校正為了準(zhǔn)確測量，首先要用純物質(zhì)樣片放人樣品室校準(zhǔn)元素的峰值角度，然后測量監(jiān)控樣品中各元素的強(qiáng)度，兩次測量的相對誤差小于1%，表明儀器已穩(wěn)定，可進(jìn)行樣

6、品測量。4．2．4背景校正采用一點(diǎn)或兩點(diǎn)扣背景。計(jì)算公式如下：一點(diǎn)法扣背景公式In=Ip–Ib（1）式中：In——扣除背景的分析線強(qiáng)度；Ip——峰值強(qiáng)度；Ib——背景強(qiáng)度。兩點(diǎn)法扣背景公式In=Ip–0.5Ia–0.5Ib（2）式中：In——扣除背景的分析線強(qiáng)度；Ip——峰值強(qiáng)度；Ia——背景點(diǎn)a處背景強(qiáng)度Ib——背景點(diǎn)b處背景強(qiáng)度。4．2．5譜線重疊校正，譜線重疊校正方程如下：Ii=Ii〝〞-∑KijIj(i=1,2)(3)式中：Ii——為元素i的凈強(qiáng)度（即扣過背景又扣過譜線重疊）；Ii〝〞——為元素i的粗強(qiáng)度（只扣過背景

7、未扣譜線重疊）；Kij——為干擾元素j對元素i的重疊干擾系數(shù)；Ij——為干擾元素j的粗強(qiáng)度。各元素的譜線干擾系數(shù)：在以Rn靶做X射線光源時，銣的RbKa線對ULaI線有干擾,干擾系數(shù)為0.0182，Pb對Th有干擾，干擾系數(shù)為0.009。在以W靶做X射線光源時，RbKa線對ULaI線有干擾，干擾系數(shù)為0.0164。鉛(Pb)對釷(Th)的干擾系數(shù)為0.005。4．2．6校準(zhǔn)與校正鈾、釷基體效應(yīng)校正則以凈強(qiáng)度與RnKo(WLa)線康普頓散射強(qiáng)度之比值（Ri）與推薦回歸分析進(jìn)行校準(zhǔn)。計(jì)算公式如下：Ci=Di+EiRi(4)式中：

8、Ci——巖石中鈾或釷的含量，μg/g；Ei——回歸工作曲線的斜率；Di——回歸工作曲線的截距；Ri——鈾、釷的凈強(qiáng)度與RhKa(WLa)線康普頓散射強(qiáng)度之比值。4．2．7測量手續(xù)先輸入分析元素鈾、釷的測量條件，譜線的干擾系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)樣品中鈾、釷的含量。測量標(biāo)準(zhǔn)化樣品，然后進(jìn)行回歸分析，再測量