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1、尼古丁的快速檢測方法研究答辯人:吳春平、楊亞妹指導(dǎo)老師:余炳生CompanyLogo選題背景和意義背景:目前尼古丁測定方法有色譜法、光譜法、重量法、電位分析法、滴定分析法、光度法等,但各有優(yōu)缺點(diǎn),不易推廣。因而找出一個(gè)操作簡單、快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的尼古丁測量方法尤為重要。意義:尼古丁用途廣泛,利用尼古丁可生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、卷煙添加劑、催化劑等產(chǎn)品及其尼古丁衍生物。因此,尼古丁含量的高低不僅關(guān)系到煙草制品的質(zhì)量,影響人體健康,而且還關(guān)系到廢次煙葉的綜合利用及尼古丁制品和其衍生物的進(jìn)一步開發(fā)。所以,快速準(zhǔn)確的測量尼古丁就具有特別重要的意義。2論文結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容尼古丁的快速檢測方法研究2實(shí)驗(yàn)部分4結(jié)論1
2、前言3結(jié)果與討論31.1、尼古丁的組成成分。1.2、尼古丁在煙草中的含量及研究的意義。1.3、目前尼古丁的檢測方法的優(yōu)缺點(diǎn)及本研究的原理、特點(diǎn)和目的。1、前言42實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)試劑主要實(shí)驗(yàn)儀器:電子分析天平,臺(tái)秤,25mL比色管,721型分光光度計(jì)(吸收池為1cm),移液管,容量瓶,燒杯,恒溫水浴鍋等。主要實(shí)驗(yàn)試劑:尼古丁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00g/L);K2S2O8溶液(0.1mol/L),Na2S2O3溶液(1.0mol/L),NH3·H2O(1.0mol/L),亞硝基鐵氰化鈉(0.02mol/L),吐溫80(5%),聚乙二醇(4.5%),曲拉通X-100(5%),β-環(huán)糊精(1%
3、),聚乙烯醇(2.5%)。2.2實(shí)驗(yàn)方法用K2S2O8氧化尼古丁,充分反應(yīng)后,加熱除去過量的過硫酸鉀,再加入亞硝基鐵氰化鈉溶液、氨水、Na2S2O3溶液顯色。以試劑空白作參比,用1cm比色皿測定顯色液在498nm吸光度。53實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1吸收波長的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果(如圖2)表明,有色溶液的在波長為498nm處顯示最大吸收。由此可確定該顯色系統(tǒng)的最大波長為498nm。圖2有色溶液的吸收曲線63.2反應(yīng)物加入順序?qū)︼@色效果的影響組次反應(yīng)物加入順序?qū)嶒?yàn)現(xiàn)象12mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+3mLSNP溶液+3mLNa2S2O3溶液+2mL氨水溶液顯酒紅色,有渾濁22mL尼古丁+1.5mL
4、K2S2O8溶液+3mLSNP溶液+2mL氨水+3mLNa2S2O3溶液溶液顯酒紅色,澄清透明32mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+3mLSNP溶液+2mL氨水+3mLNa2S2O3溶液溶液顯粉紅色,有渾濁42mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+3mLNa2S2O3溶液+3mLSNP溶液+2mL氨水溶液顯粉紅色,有渾濁52mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+2mL氨水+3mLSNP溶液+3mLNa2S2O3溶液溶液顯粉紅色,顏色較淺62mL尼古丁+1.5mLK2S2O8溶液+2mL氨水+3mLNa2S2O3溶液+3mLSNP溶液溶液顯粉紅色,顏色較淺實(shí)驗(yàn)表明,第2組顯色效果最好,
5、為反應(yīng)物的最佳加入順序。最佳加入順序依次為:尼古丁、K2S2O8溶液、SNP溶液、氨水、Na2S2O3溶液。73.3K2S2O8用量的確定圖3K2S2O8用量的確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果(如圖3)表明:加入0.1mol/LK2S2O8溶液的體積為1.5mL時(shí),溶液的吸收值最大,反應(yīng)的顯色效果最好。由此可知,K2S2O8溶液的合適用量為1.5mL。83.4亞硝基鐵氰化鈉用量的確定圖4亞硝基鐵氰化鈉用量的確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果(如圖3)表明:加入0.1mol/LK2S2O8溶液的體積為1.5mL時(shí),溶液的吸收值最大,反應(yīng)的顯色效果最好。由此可知,K2S2O8溶液的合適用量為1.5mL。93.5氨水用量的確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見圖
6、5)表明:加入1mol/L氨水的體積為2.5mL,此時(shí)吸收值最大,實(shí)驗(yàn)顯色效果最好。因此,氨水的合適用量為2.5mL。圖5氨水用量的確定103.6Na2S2O3用量的確定圖6Na2S2O3用量的確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見圖6)表明:1.0mol/L亞硝基鐵氰化鈉溶液的體積為6mL時(shí),吸收值最大,此時(shí)反應(yīng)的顯色效果最好。由此可知,0.1mol/LNa2S2O3的合適用量為6mL。113.7氧化時(shí)間對(duì)顯色效果的影響圖7氧化時(shí)間對(duì)顯色效果的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見圖7)表明:靜置氧化7min時(shí),吸收值最大,但靜置時(shí)間越長并不代表效果越好,氧化8min時(shí)吸光度減小,由此推測,尼古丁與K2S2O8的反應(yīng)產(chǎn)物不穩(wěn)定。因此,
7、靜置氧化時(shí)間為7min時(shí)實(shí)驗(yàn)顯色效果最佳。123.8標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制圖2 尼古丁含量測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸光度、尼古丁的濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(如圖2所示),并求得回歸方程為:Y=0.148+4.709X,r=0.99,表觀摩爾吸光系數(shù)ε為1.6×103L/(mol.cm)。式中,Y為吸光度,X為尼古丁的濃度(g/L)。由此可見,實(shí)驗(yàn)標(biāo)液的尼古丁濃度與吸光度之間的線性相關(guān)性較強(qiáng),說明在0.008~0.2