資源描述:
《淺談固相萃取利弊》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、淺談固相萃取利弊淺談SPE技術(shù)的利與弊一固相萃取技術(shù)的利弊評(píng)價(jià)?:;固相萃取技術(shù)作為一種樣品前處理方式,有機(jī)溶劑消耗量少,可批量處理樣品,既對(duì)富集,又能除雜質(zhì)。但H前該技術(shù)在國內(nèi)市場的應(yīng)用仍冇限,這與使用方式和期望冇關(guān),也與技術(shù)本身的局限性有關(guān)。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,但是在使用時(shí),一定要了解其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),揚(yáng)長避短。固相萃取(SolidPhaseExtraction,簡稱SPE)技術(shù),發(fā)展于20世紀(jì)70年代,由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液一液萃取而成為樣品前處理的有效手段。一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于液相色譜的原理,這英實(shí)是
2、引起使用不當(dāng)?shù)闹饕梢乙?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱,不如把它看成單純的萃取劑更介適,因?yàn)橐合嗌V的重點(diǎn)在于分離,而SPE的重點(diǎn)在于萃取。固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在。固體萃取和液一液萃取相比,具優(yōu)點(diǎn)是操作方便和消耗試劑少,缺點(diǎn)是批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度口J靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同隹代不同批號(hào)的萃取劑性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。從理論上說,固相萃取應(yīng)該在色譜
3、分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機(jī)溶劑川得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印彖是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況是,至少在國內(nèi),雖然推廣了多年,實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。這與我們的使用方式和期望冇關(guān),也與它本身的局限冇關(guān)。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,但是在使用吋,一定要明確其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),注意兇地制宜,揚(yáng)長避短。SPE的應(yīng)用優(yōu)勢哪些分析任務(wù)的前處理適合使用固和萃取技術(shù),即用固和萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想,個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況:水中有機(jī)物的前處理此類常規(guī)處理基木上是用與水不相溶的冇機(jī)溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢在于以下幾方而:對(duì)以定量地重復(fù)前處理過程溶劑
4、振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強(qiáng)度,動(dòng)作,我們知道,每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的,就是同一個(gè)人,也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說,溶液萃取的動(dòng)作是不定量,不能重復(fù)的。而在丿勺用固相萃取時(shí),比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復(fù),可定量的?,F(xiàn)場處理水中冇機(jī)物的分析冇一個(gè)長期困擾我們的瓶頸。冇機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相対穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中,就會(huì)迅速發(fā)生變化?,F(xiàn)場分析要求最多不能超過4h,可一般的情況是,從取水冋到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4hT,樣品發(fā)生了變化,分析結(jié)果的可靠性可想而知。如果引入固相萃取技術(shù)
5、,由于其設(shè)備簡單,體積小,易于攜帶,完全可以做到在現(xiàn)場一邊采樣,一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣,這樣就能保證處理結(jié)果的可靠性。從實(shí)際應(yīng)用來說,在水的檢測中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)多的工作需要摸索,冃前尚不能完全取代,但是其發(fā)展的前景很值得看好。減少有機(jī)試劑消耗量在處理水樣時(shí),如果用固相萃取,貝0只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑,用量比傳統(tǒng)液液蘋取要少得多。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和壞境保護(hù)有著積極的意義。批量生物材料的藥物成分萃取這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例,主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時(shí)的前處理工作,由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢
6、,加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。免疫親和固和萃取萃取的理想狀態(tài)是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固和萃取,基木上是相似相溶的,最多做到“某一類”層次的萃取,而無法達(dá)到“某一種”層次的萃取。在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù),可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達(dá)到理想的萃取效果。實(shí)際困難在于雖然具理論很好,但是由于技術(shù)難度相對(duì)較高,可供應(yīng)用的更少。SPE的局限性樣品局限性固相萃取不適于處理固體樣品。對(duì)于固體,必須將其先制備為液體形態(tài)才能進(jìn)行I古I相萃取操作,這一點(diǎn)就遠(yuǎn)不如液體萃取了。即使是液體樣品,固相萃取也有其額外的苛刻要求,即液體
7、必須潔凈度高,不能有懸浮物或其他固體顆粒,否則會(huì)在柱前形成堵塞,無法繼續(xù)過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體,液體樣品最好先經(jīng)過過濾。相比來說,溶劑萃取就不存在這個(gè)麻煩,略帶雜質(zhì)也影響不大。結(jié)構(gòu)局限性固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡單,除了塑料管,就只有篩板和填料。簡單的結(jié)構(gòu),雖然帶來了便利,也帶來了與生俱來的刃盾,一些在川溶劑萃取時(shí)永遠(yuǎn)不會(huì)遇到的矛盾。液ifii的問題當(dāng)進(jìn)行活化、凈化,洗脫等典型的固相萃取操作時(shí),會(huì)使用不同溶劑,這吋的操作要求在液面下降到篩板時(shí)換加不同溶劑,