硫及硫鐵礦分析

《硫及硫鐵礦分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。

1、硫及硫鐵礦分析硫是地殼中分布很廣的元素之一，大多以硫化物狀態(tài)存在。自然硫也有分布，但質純者則較少見，一般常夾雜有泥質及有機質。在硫化礦物中，常見的有黃鐵礦FeS2、白鐵礦FeS2、磁黃鐵礦FenSn+1等。黃鐵礦和白鐵礦兩者結品不同，為同質異象體，含硫高達53.4%o磁黃鐵礦含硫達39-40%o自然硫有時夾雜有硒、晞和神，其中硒和神為有害雜質。硫鐵礦常與銅、鉛、鋅等硫化礦床共生、含有少量金、總、鉆、鐮、鉗、硒和萬申等。伴生的氟與神為有害雜質。硫及硫鐵礦廣泛用來生產硫磺及硫酸。是造紙工業(yè)的原料，橡膠工業(yè)中可作為硬化劑，農藥中可用作去草劑和殺蟲劑。其他如人造纖維、醫(yī)藥等方面應用也較廣泛。硫的工業(yè)

2、要求：邊界品位為28%,工業(yè)品位為212%,有害組分Pb+Zn應Wl%、F應W0.03?0?05%、As應W0.5%,因為這些元素對硫酸的生產有影響。硫鐵礦的分析項日，除硫以外，有時需要測定神、氟等有害雜質，對可綜合利用的元素也應注意綜合分析。硫鐵礦樣品的加工，只須通過100篩目。試樣應在60。烘干，以減小樣品的氧化。自然硫樣品不能用機械加工。一、試樣的分解硫的測定項冃一般分為三種：（1）總硫量（即硫化物硫和硫酸鹽硫），（2）硫酸鹽硫，（3）硫化物硫（由總硫量中減去硫酸鹽硫計算得到）。測定總硫量時，可用下列幾種方法分解試樣：（1）在氧化劑（如硝酸鉀、高猛酸鉀、氯酸鉀或過氧化鈉等）存在下，用碳

3、酸鈉熔融。用這種方法熔融，不僅硫化物可以分解，硫酸鹽如硫酸頓、硫酸銘也可完全分解，而且游離硫不致?lián)p失。但二氧化硅和錫將進入溶掖。（2）碳酸鈉和氧化鋅（氧化鎂、高猛酸鉀）半熔。此法優(yōu)點可除去大部分硅酸，但硫酸鎖分解不完全，有大量錫存在時部分進入溶液，干擾測定。（3）用鹽酸和硝酸分解試樣，此法適用于分解硫化物礦物。（4）用硝酸一氯酸鉀分解試樣。二、分離方法總硫量的測定，常用硫酸頓重量法。即先使硫全部氧化成可溶性硫酸鹽，然后在0.05-0.1N鹽酸溶液中用氯化頓使硫酸根沉淀。氯化鎖沉淀硫酸根時，可能有兩種誤差。其一是由于硫酸頓沉淀溶解，使結果偏低，另一是由于其他元素的共沉淀，使結果偏高。有堿金屬存

4、在時，沉淀硫酸根往往使結果偏低。增加溶液中的鹽酸濃度可以減低堿金屬硫酸鹽的吸附,但同時增加了酸式硫酸鹽的共沉淀。為了減少誠金屬硫酸鹽和硫酸頓的共沉淀，應將氯化頓洛液迅速地一次加到硫酸鹽溶液中。兩價金屬（鐵、鋅等）不會引起很大影響。但大量鈣存在時，共沉淀現(xiàn)象較顯著。三價鐵影響測定?？捎冒彼畠纱纬恋?，再破壞鍍鹽，或用輕胺、金屬鋁、金屬鋅在沉淀硫酸頓之前將三價鐵還原。三價鎔不僅能生成硫酸珞與頓共沉淀，而且也形成珞硫酸鹽絡離子阻礙硫酸頓沉淀。為了使硫酸根沉淀，應當使銘完全結合成輅乙酸鹽絡合物或用毗呢沉淀分離。鉤、錫、銖、鈕、氟和硅酸等都可能與硫酸頓共沉淀，可用下述方法消除其影響:當試樣中有鵠存在時，

5、將溶液蒸干，加稀鹽酸使可溶性鹽類溶解后,過濾除去大部分鉤，然后于溶液中加少許檸檬酸將殘留的少量鉤絡合，再沉淀硫酸頓。含錫時，可用酸分解試樣，將錫石過濾除去。或用堿分解試樣，在溶液中加4-5克檸檬酸絡合錫。含鎖和鋌時，可釆用碳酸鈉一氧化鋅半熔法分解試樣，溶液沉淀硫酸頓。含氟時，可在沉淀硫酸頓前，于溶液中加0.5J克硼酸或三氯化鋁消除其影響。