焦?fàn)t煤氣中萘含量測(cè)定

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1、煤氣中萘含量測(cè)定方法（苦味酸法）1?苦味酸法?1.1?原理?煤氣中萘系物（含萘、甲基萘等），在通過苦味酸溶液時(shí)生成結(jié)合物沉淀，將過濾后的沉淀溶于丙酮中，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，但煤氣中含有茚等某些不飽和烴也能部分地與苦味酸生成結(jié)合物沉淀，以一氯化碘溶液加以校正。在測(cè)定中控制一定溫度，并在測(cè)定結(jié)果中加上相應(yīng)校正值，以求得正確的粗萘含量。?1.2?試劑和材料?除非另有說明，在分析中僅有使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。?a)?硫酸(H2SO4):密度為1.84g/mL,含量95%～98%；?b)?氫氧化鈉（NaOH）;?c)?硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）;?d)?

2、苦味酸(2、4、6三硝基酚)〔C6H2OH(NO2)3〕;?e)乙酸鉛〔Pb(CH3COO)2·3H2O〕化學(xué)純；?f)碘化鉀（KI）；?g)丙酮（CH3COCH3）；??????????????????????????????h)冰乙酸（CH3COOH）;?i)一氯化碘（ICl）化學(xué)純；?j)可溶性淀粉；?k)溴百里香酚藍(lán)（C27H28O5Br2S）;l)?硫酸溶液（5→100）：量取5mL硫酸，緩緩注入約70mL水中，冷卻，稀釋至100mL；??m)?乙酸鉛溶液（50g/L）：稱取5g乙酸鉛，溶于70mL水中，加1mL冰乙酸，用水稀釋至100mL；?n)?一氯化碘溶液：稱取25g

3、一氯化碘液體，倒入1500mL冰乙酸中完全溶解，置于棕色瓶中，放置于干燥暗處；??o)?碘化鉀溶液（100g/L）：稱取100g碘化鉀，溶于800mL水中，稀釋至1000mL；?p)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕:按GB/T?601-2002中4.1制備；?q)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(Na2s2o3)=0.05mol/L〕:按GB/T?601-2002中4.6稀釋一倍制備；?r)?苦味酸溶液：將1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸餾水中，煮沸，冷卻，過濾，將其澄清液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定，配制成下列濃度：?1）洗

4、滌液〔c（苦味酸）=0.02mol/L〕；?2）13℃～18℃的吸收液〔c（苦味酸）=0.042mol/L〕；?3）0℃的吸收液〔c（苦味酸）=0.033mol/L〕；?吸收過萘的苦味酸溶液可匯集后煮沸、濃縮、冷卻、過濾，將其澄清液再配置成苦味酸溶液〔c（苦味酸）=0.033mol/L〕或〔c（苦味酸）=0.042mol/L〕，重新使用。?s)淀粉指示液（5g/L）：稱取1g可溶性淀粉，加入10mL水使其成糊狀，在攪拌下降糊狀物加到200mL沸水中，微沸2min，冷卻；?t)溴百里香酚藍(lán)指示液（1g/L）：應(yīng)按GB/T?603-2002中4.1.4.27制備；?u)軟質(zhì)聚乙烯管或聚氯

5、乙烯管或硅橡膠管：5mm×7mm或?6mm×9mm.?1.3?儀器?a)多孔式氣體洗瓶（孟氏）：250mL;?b)恒溫水?。?c)濕式氣體流量計(jì)：0.5m3/h，分度值0.02L；?d)真空抽氣泵；?e)砂芯漏斗：No.3或No.4，30mL；?f)抽濾瓶：1000mL；?g)移液管：5mL,10mL；?h)堿式移液管50mL?分度值0.1mL；??????????????25mL?分度值0.1mL；?i)碘量瓶：500mL；?j)量筒：10?mL、50?mL?、250?mL；?k)天平：分度值0.1g；?l)大氣壓力計(jì)：分度值0.1kPa。?1.4?取樣?1.4.1?取樣位置及要求

6、取樣點(diǎn)應(yīng)選在氣流平穩(wěn)的直管段管道上，與管道彎曲部分和截面形狀急劇變化部分的距離，不小于管道直徑的1.5倍。將內(nèi)徑8mm，壁厚1mm的不銹鋼取樣管，插入煤氣主管中心1/3半徑的斷面內(nèi)。煤氣管外至吸收瓶的部分應(yīng)盡量短，取樣管外須裝有同心外套蒸氣加熱管，通入間接蒸氣，且取樣管可與直接注入水蒸氣的支管接通。取樣管中的氣樣溫度必須控制在比總管中的氣溫高5℃～10℃.取樣管出口前裝有取樣閥。?取樣前，打開取樣閥，放散2min以上，直至排凈取樣管內(nèi)殘留的氣體和水分。?1.4.2?取樣裝置如圖5所示。??1——硫酸溶液；?2——空瓶；?3——苦味酸吸收液；?4——攪拌器；?5——自動(dòng)調(diào)溫器；?6——

7、加熱、致冷器；?7——乙酸鉛溶液；?8——濕式氣體流量計(jì)；9——聚乙烯管接頭；?10——溫度計(jì)；?11——U型壓力計(jì)。?圖5?苦味酸法測(cè)定萘含量的取樣裝置圖?1.5?吸收?1.5.1?按圖5連接，檢查裝置氣密性，確認(rèn)系統(tǒng)嚴(yán)密。?各吸收瓶的順序?yàn)椋?——第一只瓶：100mL硫酸溶液（5→100），以除去煤氣中存在的氨等堿性組分；?——第二只瓶：空瓶；?——第三只、第四只、第五只瓶：分別裝100mL苦味酸吸收液〔c（苦味酸）=0.042mol/L〕；?——第六