甘草酸單胺鹽制備工藝研究開(kāi)題報(bào)告

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1、開(kāi)題報(bào)告甘草酸單胺鹽制備工藝研究1選題的背景和意義甘草作為一種集藥用、飼用、防風(fēng)固沙為一體的草原植物，其身價(jià)越來(lái)越高。近年來(lái)，隨著生態(tài)環(huán)境的惡化，甘草已被列入國(guó)家重點(diǎn)保護(hù)的野生藥材。因此，國(guó)內(nèi)外對(duì)甘草的研究主要集中在藥源開(kāi)發(fā)方面。我國(guó)藥用甘草及其制品主要用于出口創(chuàng)匯，以原材料和附加值低的粗加工產(chǎn)品為主，基本沒(méi)有高附加值的精加工產(chǎn)品的出口。日本以低價(jià)購(gòu)買我國(guó)的甘草及粗加工產(chǎn)品，將其加工成精品后再以高價(jià)出口歐美及東南亞等國(guó)，所以很有必要對(duì)甘草進(jìn)行深加工，開(kāi)發(fā)具有多種藥用功能的衍生物，提高資源的利用率和附加值。而且甘草產(chǎn)區(qū)廣泛分布于我國(guó)西北、華北、東

2、北地區(qū)，甘草的深度開(kāi)發(fā)不但對(duì)改變食用甜素的結(jié)構(gòu)、增強(qiáng)人民健康有好處，還能為“三北”廣大貧困地區(qū)開(kāi)發(fā)鄉(xiāng)鎮(zhèn)工業(yè)，具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)意義。2相關(guān)研究的最新成果及動(dòng)態(tài)甘草的主要有效成分為草酸(glycyrrhizicacid)或甘草甜素(glycyrrhizin)及甘草次酸(gly-cyrrhetinicacid)等三萜類[1-2]化合物、甘草黃酮類化合物以及甘草多糖等。此外，國(guó)內(nèi)外對(duì)甘草及其制劑藥理與臨床應(yīng)用方面也進(jìn)行了研究。1989年日本Toshio從黑龍江產(chǎn)烏拉爾甘草的地上部分分離得到1個(gè)香豆素類成分，后來(lái)又分離到5個(gè)其他酚類衍生物[3]。賈世

3、山等從內(nèi)蒙古自治區(qū)西部地區(qū)產(chǎn)烏拉爾甘草葉分離到1個(gè)酚酸甙類成分。據(jù)日本學(xué)者報(bào)道，甘草黃酮能加強(qiáng)人體免疫缺陷病毒(HIV)對(duì)ATL2IK(來(lái)源于成人T細(xì)胞性白血病患者的細(xì)胞株)的拮抗作用，其中2種新甘草查兒酮低濃度時(shí)顯示出HW增殖的抑制作用。帶抗菌功效的原料是目前美白化妝品的重耍原料，甘草黃酮美白去斑效果顯著，在未來(lái)化妝市場(chǎng)會(huì)有很大的發(fā)展前景。在消炎和抗變態(tài)作用上，甘草黃酮比磺胺和抗生素的藥效要好，此外，甘草黃酮還有抗腫瘤、抗誘變等廣泛的藥理作用。近年來(lái)醫(yī)藥界對(duì)甘草中的黃酮類化合物興起了研究熱潮，新黃酮類化合物不斷被研究發(fā)現(xiàn)[4]。1986年史勇

4、等方對(duì)甘草多糖對(duì)小鼠淋巴細(xì)胞的激活增殖效應(yīng)，及其免疫學(xué)活性進(jìn)行了報(bào)道。近年來(lái)，植物中活性多糖受到人們的青睞，從甘草藥材中也提取分離出一種活性多糖，其多糖由鼠李糖、葡萄糖、阿拉伯糖和半乳糖組成。藥理作用初步研究顯示甘草多糖具有免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗病毒作用、無(wú)細(xì)胞毒性[5]。4在甘草酸提取工藝研究上，也有很大進(jìn)展。1998年李巧玲等采用超臨界流體萃取的方法提取甘草酸，根據(jù)甘草酸極性的特點(diǎn)，加入乙醇、甲醇等改性劑，可明顯促進(jìn)甘草酸的提取[6]。2000年趙茜等利用超聲波輔助提取甘草酸，利用超聲波的空化作用，對(duì)樣品進(jìn)行破壞，從而促進(jìn)成分的提取，發(fā)現(xiàn)與傳

5、統(tǒng)的提取方法相比，超聲60min即可達(dá)到在較短時(shí)間內(nèi)得到較高得率的目的[7]。2010年陳雙華在甘草酸提取工藝優(yōu)化文中指出微波提取法的提取率最高，索氏提取法次之，超聲提取法較低。索氏提取法由于保持較高的濃度差，所以提取率較高，但提取時(shí)間長(zhǎng)，溶劑用量大。比較超聲提取與微波提取，超聲提取時(shí)間長(zhǎng)，功率消耗大。而微波提取熱效率高，耗時(shí)短，提取率也較高，說(shuō)明微波提取具有快速、節(jié)能的優(yōu)勢(shì)。通過(guò)比較確定微波提取法為甘草酸的最佳提取方法[8]。同年，張小江等在甘草中甘草酸的提取工藝研究中表明低濃度氨水(0.1%和0.3%)溶液的提取率顯著高于高濃度氨水(0.5

6、%)溶液(P<0.01)，低濃度氨水溶液之間(0.1%和0.3%)則差異不顯著(P>0.05)。因此，此文作者認(rèn)為氨水的濃度不宜過(guò)高，從節(jié)約成本角度出發(fā)，建議選取0.1%氨水和10%乙醇溶液作為提取甘草酸的溶媒[9]。對(duì)于甘草酸單銨鹽的提取，2001年王金秋等發(fā)現(xiàn)用乙醇方法大大優(yōu)于采用丙酮的傳統(tǒng)萃取法,對(duì)于無(wú)水乙醇與95%乙醇比較,雖然得率相差不大(112%),但得率及質(zhì)量穩(wěn)定性方面,95%乙醇均優(yōu)于無(wú)水乙醇,無(wú)水乙醇價(jià)格比95%乙醇高,回收后要進(jìn)行脫水才能繼續(xù)使用,因此生產(chǎn)成本比95%乙醇高出許多,兩者綜合考慮,選用95%乙醇作為萃取劑是最合

7、適的[10]。2010年任美榮等通過(guò)對(duì)中藥復(fù)方不同提取方法藥效成分動(dòng)態(tài)變化研究指出不同提取方法對(duì)復(fù)方中化學(xué)成分的含量和組成是有較大影響的[11]。3課題的研究?jī)?nèi)容及擬采取的研究方法、研究難點(diǎn)及預(yù)期達(dá)到的目標(biāo)3.1課題研究?jī)?nèi)容1、甘草酸粗品的制備工藝研究2、甘草酸三胺鹽的制備工藝研究3、甘草酸單胺鹽的制備工藝研究3.2研究方法1、采用冷水浸提，乙醇沉淀除甘草多糖，上清液濃縮至無(wú)醇味，加濃硫酸調(diào)節(jié)pH制備甘草酸粗品，考察料液比、pH、提取次數(shù)、提取時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響。2、甘草酸粗品采用有機(jī)溶劑熱回流提取，過(guò)濾，濃縮，加濃氨水調(diào)節(jié)不同pH制備三胺鹽，考

8、察對(duì)產(chǎn)率的影響。3、考察冰醋酸溶解所需pH，冷卻放置沉淀，450%乙醇重結(jié)晶制備得甘草酸單胺鹽，考察對(duì)產(chǎn)率的影響。3.3研究難點(diǎn)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，各個(gè)單因