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《日立S-4700場發(fā)射掃描電鏡介紹.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、S-4700冷場發(fā)射掃描電鏡S-4700場發(fā)射掃描電鏡的技術指標?電子槍:冷場發(fā)射型?分辨率:15KV:≤1.5nm(WD:12mm),1kV:≤2.1nm?加速電壓:0.5~30kV?LOWMAG模式:×30~2,000?HIGHMAG模式:×250~500,000?儀器價值:240萬元一、掃描電鏡的基本結構和工作原理:1、電子光學部分介紹及工作原理:電子槍聚光鏡物鏡樣品室冷場發(fā)射電子槍2、真空系統(tǒng)介紹電鏡樣品的處理和制備?樣品要干燥、潔凈,沒有揮發(fā)性和腐蝕性物質。?不要用裸手去接觸樣品和樣品臺,含有溶劑的樣品要充分去除溶劑。?樣品導電性良好。?樣品在電子束照射下穩(wěn)定。?樣品要牢固地固定
2、在樣品臺上。聚合物、生物試樣?所有樣品必須充分干燥,不能含有溶劑、水份和油。?乳液樣品用超聲分散后滴在蓋玻片上,然后將蓋玻片固定在樣品臺上。?塊狀樣品應使觀察面向上,注意表面不能有污染,用導電膠在樣品臺上粘牢。?不導電的樣品都要鍍金。以改善導電性和二次電子的產(chǎn)率。金屬試樣?樣品不能帶有磁性。磁性粉末樣品不允許進入樣品室。?如果是鐵磁性塊狀樣品,必須盡可能減小樣品尺寸(不大于3×3mm2),且用導電膠牢固地固定在樣品臺上。?樣品要清洗干凈,表面不能有污染。?表面導電性不好的樣品要鍍金膜。粉未試樣?用溶劑或水將粉末超聲分散后滴在蓋玻片上,然后將蓋玻片固定在樣品臺上。?也可用碳導電膠帶固定粉末。
3、?樣品粘好后,用吸耳球用力將未固定牢固的粉末吹走,以免污染電鏡。?鍍金膜。其它?薄膜樣品應將待觀察面向上粘在樣品臺上,觀察面不能沾染灰塵或有其它污染。?有微孔的薄膜不要用導電膠固定。?要觀察表面結構的纖維樣品,必須兩端都固定在樣品臺上。?要進行能譜分析的樣品,不能鍍金膜,對于不導電的樣品,為使其導電,應鍍碳膜。S-4700的操作及注意事項電鏡狀態(tài)的檢查?EVACPOWER開關置于—(ON)。?DP/TMP、WATER和AIRPRES綠燈亮。?OBJ.APT開關置于HEAT位置。?IP1、IP2、IP3的綠燈亮。?S.C和S.E.C的HIGHVACUUM燈亮。?GUNVALVE開關處于CLO
4、SE并且AUTO燈閃。樣品的放置和更換?必須戴干凈手套更換樣品。?必須使用高度規(guī)調整好樣品的高度。?導電膠的溶劑必須完全揮發(fā)掉才可以將樣品放入樣品室。?用導電膠帶容易引起樣品漂移,并帶有揮發(fā)性物質,應盡可能用最少量以減少對鏡筒的污染。測量樣品高度的高度規(guī)注意!樣品頂面超過規(guī)的標定高度底線不能大于0.5mm,否則在小工作距離和高傾斜角時易碰物鏡。調節(jié)樣品臺位置的五個軸高度調節(jié)(Z軸)樣品室旋轉調節(jié)(R)傾斜調節(jié)(T)縱向調節(jié)(Y軸)橫向調節(jié)(X軸)更換樣品時五個軸的位置X12.5mmY12.5mmZ12.0mmR0°T0°樣品預抽室預抽室閥門預抽室樣品更換桿順時針為關注意!不要用手握桿來逆時
5、針為開打開預抽室,以免損壞或彎曲。放置樣品?確認預抽室閥門在C(關)的位置,按下AIR開關。?在預抽室達到大氣壓力后(約10秒鐘)打開預抽室。輕推樣品更換桿,將桿旋進樣品臺的螺孔中,不要過于用力旋緊。?向后拉樣品更換桿并確認鎖住,關閉樣品交換室。?按下EVAC開關,預抽室抽真空。?待真空度達到1×100Pa后,?方可打開預抽室閥門(OPEN位置)。?保持水平方向把樣品送入樣品室,插入燕尾槽(注意!一定要確保插緊,避免樣品臺掉入樣品室內)。?逆時針旋松交換桿,使其完全脫離樣品臺,拉出并鎖住。關閉預抽室閥門(CLOSE位置)。樣品樣品臺燕尾槽樣品室內部取出樣品?檢查五個樣品調節(jié)軸的位置,確認都
6、在規(guī)定的位置上。?打開預抽室閥門。?將樣品桿解鎖,向樣品室內慢慢推入,對準樣品臺上的螺絲孔旋入,不可過緊。?拉出樣品臺,并鎖緊。?關閉預抽室閥門。?按下AIR開關。?待預抽室達到大氣壓后,打開預抽室旋下樣品。S-4700顯示單元高壓狀態(tài)放大倍數(shù)高壓狀態(tài)顯示條加高壓(未加高壓時顯示ON)加速電壓值發(fā)射電流值取出電壓值關高壓點擊可打開HVControl對話框加高壓?將GUNVALVE開關置于AUTO(結束工作后置于CLOSE)。?Flashing(去除吸附在燈絲上的氣體分子,每天一次,當發(fā)射電流不穩(wěn)時,可再次Flashing)。方法:1、打開HVControl對話框;2、點擊Flashing;
7、3、點擊Execute。設置加速電壓和發(fā)射電流?點擊Vacc或SetIeto,從下拉條中選擇需要的值。?點擊ON加高壓。此后,右上角高壓狀態(tài)條中的ON變?yōu)镾ET,當Ie值降低時可點擊SET使Ie值回到設定值。電鏡狀態(tài)調整?點擊?出現(xiàn)ColumnSetup操作模式工作距離選擇探針電流選擇探測器選擇認識控制盤樣品微移亮度對比度放大倍數(shù)調整多功能鈕粗聚焦細聚焦日常對中調整?點擊?出現(xiàn)電子束對中光闌對中消像散對中電子束對中掃描模