1_4_二羥基蒽醌的合成路線.pdf

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1、湖北化工



年第
期’,

一二經(jīng)基蔥醒的合成路線,吳建中
江蘇省海門市化學(xué)醫(yī)藥工業(yè)公司海門



,,,摘要介紹了

一二拄基蔥酸的兩種合成方法并對(duì)此作了評(píng)述認(rèn)為對(duì)氛苯階法具有廣闊的發(fā)展前景。,關(guān)鎮(zhèn)詞

一二狂基蔥酸合成路線
。前言,,

一二經(jīng)基蔥醒為深橙色粉末熔點(diǎn),,,、

℃能升華微溶于水溶于硫酸氫氧外化鈉溶液、氯苯及二氯苯中。蔥醒類衍生物作為染料中間體中的一大

,、、活性、還家族可廣泛用于合成分散酸性。,一原等染料由于蔥醒類染料所占的比重較大因而世界上主要的染料生產(chǎn)商對(duì)蔥醒類染料中間體的合成

2、研究、工藝改革仍然方興未艾。帝





操作方法
,
一二經(jīng)基蔥醒是該類衍生物中較為重要、口燒瓶中投,它可用來(lái)生產(chǎn)國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上較向裝有溫度計(jì)攪拌器的三的品種之一

,,、,入






在攪拌下陸續(xù)加入硼為緊俏的

一二氨基蔥釀

一二氨基、、。
,、,,酸苯醉對(duì)苯二酚攪拌


然后逐一

一二氯蔥釀

一二氨基一

一
,,。漸升溫至
℃時(shí)停止加熱讓反應(yīng)物自然二氰基蔥醒等重要的品種,升溫至


一


℃保溫反應(yīng)


即告反應(yīng)。
結(jié)束將上反應(yīng)液趁熱倒入



的熱水
合成方法,,?！孀?

3、一中充分?jǐn)噭蚩刂葡♂寽囟仍?右攪
二輕基蔥醒的工業(yè)化生產(chǎn)方法有

后,。國(guó)拌稀釋液
停止讓其自然冷卻沉降對(duì)苯二酚法和對(duì)氯苯酚法內(nèi)目前普遍采
一

,,,。吸取上層清液再加入熱水后進(jìn)行攪用前種工藝路線后種工藝未見報(bào)道而國(guó),,。拌靜置進(jìn)行第二次自然沉降如此反復(fù)幾外采用的是后種工藝,


對(duì)苯二酚法次直至被吸的上層清液中含酚量小于

時(shí)即為沉降結(jié)束。收率為








一





以對(duì)苯二酚對(duì)苯二酚與苯醉經(jīng)反
。
,。計(jì)應(yīng)再在濃硫酸介質(zhì)中環(huán)合脫水生成產(chǎn)品在·
‘〕

,因而加入對(duì)氯苯酚法反應(yīng)過(guò)程中為防止

4、對(duì)苯二酚氧化,與對(duì)苯二酚工藝相似對(duì)氯苯酚先與苯硼酸與之形成硼酸絡(luò)合物以利于提高產(chǎn)品收,






一




。
醉進(jìn)行反應(yīng)爾后在硫酸介率化學(xué)反應(yīng)方程式如下,。質(zhì)中環(huán)合再水解生成產(chǎn)品工藝流程如圖,

所示其化學(xué)反應(yīng)方程式如下、


年第
期湖北化工
廣



。。
。


人人六十蝦罕歲罕昭




苯
丙一繃哪討抓苯階失煙硫的

筍后的產(chǎn)八匆液
,圖

一二徑基慈醒工藝流程圖




操作方,因而使得法苯二酚在濃硫酸介質(zhì)中易于氧化、向裝有溫度計(jì)攪拌器的三口燒瓶中投目的產(chǎn)物收率下降,盡管在工藝上采用硼酸

5、

,,。入


的發(fā)煙硫酸然后依次投入等物保護(hù)但氧化副反應(yīng)是不可避免的對(duì)
、,,,

苯醉



硼醉或硼酸攪拌加熱至氛苯酚與對(duì)苯二酚相比前者不易被氧化只。℃,,,。
最后加入


對(duì)氯苯酚并通入氮要反應(yīng)時(shí)間充分反應(yīng)收率會(huì)隨之提高有氣作保護(hù)。將上述的反應(yīng)體系攪拌


后文獻(xiàn)報(bào)道國(guó)外對(duì)氯苯酚法最高收率可達(dá),。,,加熱升溫至

℃并在此溫度下反應(yīng)


寫以上
這對(duì)

一二經(jīng)基蔥醒的成本,
。保溫反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物冷卻到
℃左降低頗有益處此外對(duì)抓苯酚法因采用氨水,,,,右加入






水

6、進(jìn)行稀釋用來(lái)中和硫酸副產(chǎn)的硫酸按可作為農(nóng)用肥料。


濃度的氨水中和至反應(yīng)體系的

“
大大減少了酸性廢水的排放左右。中和結(jié)束后,向反應(yīng)體系中加入少量,,的非離子表面活性劑升溫至
一

℃在
結(jié)語(yǔ)

。
,
一此溫度下保溫水解反應(yīng)反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)對(duì)苯二酚法是國(guó)內(nèi)采用的二輕基,。,行抽濾濾餅用


℃的熱水洗滌至中蔥釀制造工藝由于對(duì)苯二酚貨緊價(jià)高使。。,性濾餅送入烘箱干燥后得到純度為
以得產(chǎn)品成本提高對(duì)氯苯酚來(lái)源廣泛價(jià)格。




左右,,上的產(chǎn)品
收率為

以對(duì)氯低廉且目的產(chǎn)品收率高筆者認(rèn)為國(guó)內(nèi)一。,,

7、,苯酚計(jì)
如想要得到更純的產(chǎn)品則可通過(guò)些生產(chǎn)廠應(yīng)重視對(duì)氯苯酚法工藝以利于升華提純的方法獲得
。
一二經(jīng)基蔥釀在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力。參考文獻(xiàn)









評(píng)述








,從上述兩種工藝路線來(lái)看它們的反應(yīng)
,

林雨佳染料工業(yè)










、。,條件所需設(shè)備基本相同對(duì)苯二酚法中對(duì)

收稿日期
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