固相萃取-GCMS測定環(huán)境水樣中的丙烯酰胺開題報告

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時間:2017-08-09

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1、開題報告固相萃取-GC/MS測定環(huán)境水樣中的丙烯酰胺一、選題的背景、意義丙烯酰胺,英文名:Acrylamide,分子式:CH2=CHCONH2,丙烯酰胺是一種不飽和酰胺,別名AM,其單體為無色透明片狀結(jié)晶,沸點125℃(3325Pa),熔點84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺單體在室溫下很穩(wěn)定,但當(dāng)處于熔點或以上溫度、氧化條件以及在紫外線的作用下很容易發(fā)生聚合反應(yīng)。當(dāng)加熱使其溶解時,丙烯酰胺釋放出強(qiáng)烈的腐蝕性氣體和氮的氧化物類化合物。丙烯酰胺是一種白色晶體化學(xué)物質(zhì),是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主

2、要用于水的凈化處理、紙漿的加工及管道的內(nèi)涂層等。淀粉類食品在高溫(>120℃)烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。研究表明,人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,飲水是其中的一條重要接觸途徑。飲用水中大部分的丙烯酰胺來自于使用聚丙烯酰胺作為絮凝劑。一般說來,最大的聚合物使用濃度為1mg/L,單體含量0.05%,因此水中丙烯酰胺單體的相應(yīng)濃度為0.5μg/L。實際上,丙烯酰胺的濃度要低2-3個數(shù)量級。在用丙烯酰胺作生活飲用水絮凝劑的地方,丙烯酰胺在河水和自來水中的檢出水平低于5μg/L。在美國西弗吉尼亞公共生活飲用水池中采集的水樣含0.024~0.041μg/L的丙烯酰胺。丙烯酰胺具有

3、較強(qiáng)的滲透性,可經(jīng)消化道、呼吸道、皮膚、黏膜快速進(jìn)入體內(nèi),引起極慢性中毒,主要表現(xiàn)為神經(jīng)、生殖、遺傳等方面的一些毒害作用。丙烯酰胺進(jìn)人人體后,在體內(nèi)各組織廣泛分布,包括母乳,并能透過血胎屏障[1]。飲水是其中一種重要接觸途徑,為此,WHO將飲水中丙烯酰胺的含量限定為0.5μg/L[2]。二、相關(guān)研究的最新成果及動態(tài)美國環(huán)境保護(hù)局發(fā)布了關(guān)于GC測定水和其它物質(zhì)中丙烯酰胺的方法[3,4],該法采用溴化試劑將丙烯酰胺衍生為2,3-二溴丙酰胺,通過Na2S04鹽析作用提高乙酸乙酯萃取2,3-二溴丙酰胺的效率,再用硅酸鎂為載體的柱純化樣品,得出方法線性范圍0~5μg/L,檢出限為0.032μg/L,回

4、收率為85.2%。Restek公司報道用GC法測定食品中丙烯酰胺[5],他們采用0.1%甲酸溶液為提取劑,CarboPrepTM200SPE柱分離除去雜質(zhì),程序升溫(初始溫度100℃保持0.5min,以15℃/min速度升溫至200℃),Stabilwax(15m×0.53min×0.50μm)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器(FID)檢測,得到方法線性范圍為20~5000μg/L,檢出限為10μg/L。劉紅河等人[6],用HPLC法測定食品中丙烯酰胺,該法用水提取樣品中的丙烯酰胺,C18固相萃取小柱純化處理,AglientXDB反相Cl8柱分離,二極管陣列檢測器測定,得到方法檢出限為10μg/

5、g,最低檢出量為10ng/g,回收率為80.0%~115.0%。Paleologos等人[7],用正相HPLC法測定食品中的丙烯酰胺,該法先將試樣粉碎成大小均一的顆粒,然后用70℃水提取,震蕩,離心和過濾,加正己烷脫脂,液相色譜法進(jìn)行測定,得出方法檢出限為10μg/L,回收率為95%~103%蔣俊樹等人[8],研究了食品中丙烯酰胺的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)定量測定方法,首先通過水、醇類等極性溶劑提取樣品中的丙烯酰胺,然后進(jìn)行溴化衍生,氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)特征離子定性,標(biāo)準(zhǔn)加入法定量,方法檢出限為5~10μg/kg,回收率在80.0%~110.0%。李永香等人[9],用GC-MS法

6、測定了方便面中的丙烯酰胺含量,采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺為內(nèi)標(biāo),分別采用GC/ECD、GC/FID、GC/MS分析測定,在0~5.00mg/L范圍內(nèi)線性良好,加標(biāo)回收率范圍為70.9%~87.6%。劉紅河等人[10],用高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)法測定了食品中的丙烯酰胺,首先在均質(zhì)后的食品樣品中加入正己烷脫脂,然后用蒸餾水提取丙烯酰胺,Carrez試劑凈化樣品,凈化液過0.45μm微孔濾膜,多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,外標(biāo)法定量,線性相關(guān)系數(shù)為0.9997,方法的線性范圍為2~500μg/L,檢出限為2μg/kg。王浩等人[11],建立餅干中丙烯酰胺殘留的高效液相色譜

7、-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。該方法經(jīng)純水提取樣品,以ZORBAXSB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分離,流動相為0.1%甲酸水溶液和乙腈(體積比為97:3),電噴霧正離子MRM模式檢測。該方法的檢出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,線性范圍0.3μg/L~100.0μg/L,加標(biāo)回收率91.5%~99.5%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.44%。李薇薇等人[12],建立了液質(zhì)聯(lián)用色譜測定聚丙烯酰胺

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