旋光度測(cè)定2.ppt

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1、旋光度測(cè)定By：郭雙清旋光度α直線(xiàn)偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的藥物液體時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱(chēng)為旋光度旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋轉(zhuǎn)（順時(shí)針）稱(chēng)為右旋，用符號(hào)“+”表示；偏振光向左旋轉(zhuǎn)（逆時(shí)針）稱(chēng)為左旋，用符號(hào)“-”表示。不對(duì)稱(chēng)碳原子H︱R－C－R′︱CH3手性碳原子具有光學(xué)活性物質(zhì)的旋光度不僅與其化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還與被測(cè)溶液的濃度、光路長(zhǎng)度、測(cè)定時(shí)定時(shí)的溫度以及偏振光的波長(zhǎng)有關(guān)。濃度越大，光路越長(zhǎng)，則偏振面旋轉(zhuǎn)的角度也就越大。即在一定的波長(zhǎng)和溫度下，旋光度（α）與

2、濃度（c）、光路長(zhǎng)度（l）以及該物質(zhì)的比旋度三者成正比關(guān)系：旋光度有什么用？一、定量分析α：實(shí)驗(yàn)測(cè)得旋光度值C：供試品的濃度（100ml溶液中含有溶質(zhì)的g數(shù)）L：測(cè)定管的長(zhǎng)度以分米表示D：測(cè)定波長(zhǎng)，采用鈉光的Dt;測(cè)定溫度，規(guī)定測(cè)定溫度為20℃例如：稱(chēng)取一純糖試樣10.00g，用水溶解后，稀釋為50.00mL。20℃時(shí)，用1dm旋光管，以黃色鈉光測(cè)得旋光度為+13.3°，求°測(cè)得的值與文獻(xiàn)值對(duì)照定量分析稱(chēng)取蔗糖試樣5.00g，用水溶解后，稀釋為50.00mL。20℃時(shí)，用2dm旋光管，黃色鈉光測(cè)得旋光度為12.0

3、°，試求蔗糖的純度。（1）試樣中純糖的濃度C（2）蔗糖的純度注意?。?！比旋光度受溶液的濃度、PH值、溫度等影響，在配制試樣溶液和測(cè)定時(shí)，在配制試樣溶液和測(cè)定時(shí)，應(yīng)在文獻(xiàn)值或手冊(cè)規(guī)定的條件下進(jìn)行。此外，還應(yīng)該注意變旋光的現(xiàn)象。在測(cè)定這類(lèi)試樣的比旋光度時(shí)，應(yīng)該將溶液先配好，隔一定時(shí)間待變旋達(dá)到穩(wěn)定后在測(cè)量，方能測(cè)定穩(wěn)定可靠的比旋光度值。某些旋光性化合物的溶液的旋光度逐漸改變，最后達(dá)到一個(gè)恒定值的現(xiàn)象旋光度測(cè)定(2)基本原理從鈉光源發(fā)出的光，通過(guò)一個(gè)固定的Nikol棱鏡——起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過(guò)裝有旋光物

4、質(zhì)的盛液管時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤(pán)上讀出，即為該物質(zhì)的旋光度。從目鏡中可觀(guān)察到的幾種情況：(1)中間明亮，兩旁較暗。(2)中間較暗，兩旁較明亮。(3)視場(chǎng)內(nèi)明暗相等的均一視場(chǎng)。測(cè)定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤(pán)，應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗相等的單一視場(chǎng)，讀取刻度盤(pán)上所示的刻度值。讀數(shù)（同游標(biāo)卡尺）：刻度盤(pán)分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0一180°，固定游標(biāo)分為20等分。讀數(shù)時(shí)，先讀游標(biāo)的0落在刻度盤(pán)上的位置(整

5、數(shù)值)，再用游標(biāo)尺的刻度盤(pán)畫(huà)線(xiàn)重合的方法，讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)).(3)外形測(cè)定旋光度時(shí)，鈉光燈啟輝后至少20分鐘后發(fā)光才能穩(wěn)定，測(cè)定或讀數(shù)時(shí)應(yīng)在鈉光燈穩(wěn)定后讀取，供試的液體或固體物質(zhì)的溶液若有渾濁或含有混懸的顆粒。應(yīng)預(yù)先濾過(guò)．取續(xù)濾液測(cè)定。儀器的各個(gè)光學(xué)鏡片應(yīng)保持干燥清潔，防止灰塵和油污的污染。測(cè)定結(jié)束后測(cè)試管必須洗凈晾干，以備下次再用。軟絨布揩擦，勿用手觸摸旋光儀的零點(diǎn)校正旋光儀接通電源，鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后(約5min)，將裝滿(mǎn)蒸餾水的測(cè)定管放人旋光儀中，校正目鏡的焦距，使視野清晰。旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整

6、檢偏鏡刻度盤(pán)，使視場(chǎng)中三分視場(chǎng)的明暗程度一致，讀取刻度盤(pán)上所示的刻度值。反復(fù)操作兩次，取其平均值作為零點(diǎn)（零點(diǎn)偏差值）。ThankYou！