樣品旋光度測(cè)定.docx

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1、旋光度測(cè)定法的測(cè)定方法主要包括以下幾個(gè)方面：1、儀器旋光計(jì)：《中國(guó)藥典》規(guī)定，應(yīng)使用讀數(shù)至0.01。并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)。旋光計(jì)的檢定：可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行校正，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。2、測(cè)定方法將測(cè)定管用供試液體或固體物質(zhì)的溶液（取固體供試品，按各藥品項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，計(jì)算供試品的比旋度或濃度。3、注意事項(xiàng)（1）每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正l次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有

2、無變動(dòng)。如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。（2）配制溶液及測(cè)定時(shí)，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.5℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。（3）供試物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)澄清。（4）物質(zhì)的比旋度與測(cè)定光源、測(cè)定波長(zhǎng)、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的比旋度時(shí)應(yīng)注明測(cè)定條件。根據(jù)藥典旋光度都是按照重量計(jì)算的，液體也是，你必須用天平精密稱量，準(zhǔn)確稀釋。而且必須和文獻(xiàn)上的方法用的溶劑一致。否則都不準(zhǔn)?！颈刃取?100a/lca是旋光度讀數(shù)l是測(cè)定管長(zhǎng)度c每100ml溶液中所含的被測(cè)物質(zhì)的重量，單位

3、g,c是關(guān)鍵。用旋光儀測(cè)定所需樣品濃度：公司里一般用0.1g，配成10mL的溶液進(jìn)行測(cè)量，而且很多文獻(xiàn)給的數(shù)值也是這種比例樣品量（配制成溶液后）至少要在儀器的檢出限以上，樣品溶液的體積至少要充滿旋光儀的小體積樣品管一般需要濃度至少：1mg/mL6mL石英樣品管，則需要6mg旋光純樣品。色譜樣品濃度：5mg/mL每次分離樣品最多20μL*5mg/mL*0.5=0.05mg.需要分離120次！??！而且分離出來再濃縮也是個(gè)問題。解決辦法：1、不要求準(zhǔn)確的值，只測(cè)正負(fù)，檢測(cè)樣濃度可否再低？10倍2、盡量增加色譜樣品濃度？

4、10倍