安東帕Multiwave3000微波消解儀操作規(guī)程.doc

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1、安東帕Multiwave3000微波消解儀操作規(guī)程使用范圍：本規(guī)程適用于Multiwave3000微波消解儀消解制備食品或食品添加劑類樣品。儀器設(shè)備：（1）微波消解儀及其組件：奧地利安東帕公司Multiwave3000微波樣品制備平臺，Rotor88位反應(yīng)轉(zhuǎn)子，XF-100高壓消解罐。（2）天平：萬分之一電子天平。（3）移液槍：1.0-5.0mL?；瘜W(xué)試劑：（1）硝酸：優(yōu)級純。（2）雙氧水：優(yōu)級純。（3）水：18.2mΩ/cm實(shí)驗(yàn)室二次純水。操作步驟：（1）樣品稱量：準(zhǔn)備干燥的X-100高壓消解罐4個(gè)（或8個(gè)），在電子天平上稱取0.1000

2、~0.5000g樣品于消解管中，盡量將所有樣品置于管底。分別移取硝酸6mL和雙氧水2mL至消解管中，并將粘壁的樣品沖至管底。將排氣口與放氣螺栓依次安裝在消解管蓋帽上并擰緊，將唇型密封壓入密封器上XF面3~5秒，插入消解管，并套入消解罐外保護(hù)套內(nèi)。取出Rotor88位反應(yīng)轉(zhuǎn)子，取下轉(zhuǎn)子保護(hù)套。按編號依次中心對稱放置消解罐，對稱擰緊固緊螺栓。裝上轉(zhuǎn)子保護(hù)套，放入消解儀中，卡緊，關(guān)上安全門。（2）開機(jī)運(yùn)行：檢查儀器外部線路及配件完好后，打開電源，按“Library”進(jìn)入方法庫內(nèi)選擇所需方法，或進(jìn)入“MakeNewSample”自行創(chuàng)建新方法（具體

3、參數(shù)見儀器條件），確認(rèn)無誤后按下“Start”鍵進(jìn)入儀器自檢程序。自檢通過，按下綠色Start鍵開始運(yùn)行。待儀器消解程序運(yùn)行完畢后，冷卻至室溫，按Esc鍵退出程序，關(guān)閉電源，取出轉(zhuǎn)子，排出廢氣，依次取下消解罐，轉(zhuǎn)移至所需容器中。（3）儀器條件：消解罐數(shù)：消解罐四位選擇“XF100-4”，八位則選擇“XF100-8”。試劑（Reagents）：輸入“HN036.0”，“H2O22.0”。2消解程序：四位消解罐（XF100-4）PhPowerRampHoldFan130005:0005:001260005:0010:0013015:003p-R

4、ate:0.3bar/sIR:220℃p:60barDrive:Rot八位消解罐（XF100-8）PhPowerRampHoldFan140005:0005:001280005:0010:0013015:003p-Rate:0.3bar/sIR:220℃p:60barDrive:Rot（4）清潔整理：將使用過的消解管用清水洗凈后放入10%硝酸中浸泡過夜，取出后，用純水沖洗3次，放入烘箱105℃烘干。唇型密封用清水洗凈，再用純水沖洗3次，放入烘箱105℃烘干。當(dāng)天使用完畢后，用略微濕潤的抹布擦洗反應(yīng)轉(zhuǎn)子和消解儀內(nèi)部腔體并復(fù)位。注意事項(xiàng)與操作安

5、全：（1）使用前，檢查唇型密封和防暴膜是否破裂損壞現(xiàn)象及消解內(nèi)管有無劃痕、變形及裂紋。（2）消解罐的安放位置應(yīng)中心對稱，且消解罐數(shù)為4位或8位。放置消解罐時(shí)，確保豎直放置并對準(zhǔn)液壓傳感器。（3）對于反應(yīng)較劇烈或不確定的未知的樣品，應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理后，再上機(jī)消解。以下物質(zhì)禁止隨意在微波消解儀中消解：炸藥類，燃料類，乙炔化合物，高氯酸鹽，酮，醚，烷烴，脂肪類，芳香族化合物，二元醇，丙烯酮。（4）放氣時(shí)需在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作，緩慢用工具逆時(shí)針擰開防氣螺栓半圈，最多不超過一圈。2