滴定分析基本操作.ppt

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1、滴定分析操作1玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法(P11)洗滌順序:自來(lái)水潤(rùn)濕→洗滌劑刷洗→自來(lái)水沖凈→純水潤(rùn)洗。洗滌方法:一般儀器→去污粉洗滌較精密的玻璃儀器→可用熱合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。22、洗滌要求(2)干凈的標(biāo)準(zhǔn):潔凈透明,且不掛水珠(1)洗滌原則:少量多次,用水量約為總?cè)萘康?0--20%3、儀器的干燥()烘干:烘箱/干燥箱烤干:電爐或酒精燈自然風(fēng)干吹干:吹風(fēng)機(jī)有機(jī)溶劑3玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高,分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式量器:用于測(cè)量從量器中排(放)出液體的體積,量器上標(biāo)有Ex

2、,體積稱為標(biāo)稱容量,如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器:用于測(cè)量量器中所容納液體的體積,量器上標(biāo)有In,其體積稱為標(biāo)稱體積,如容量瓶。4(2)潤(rùn)洗:移取溶液前,用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去,然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次,潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出,棄去(1)洗滌:洗液浸泡,自來(lái)水沖凈,蒸餾水潤(rùn)洗;使用方法:(3)移液:將管插入液面以下1~2cm深度,邊吸溶液邊下移移液管,管內(nèi)不能進(jìn)氣泡先把洗耳球內(nèi)空氣壓出,再緊插在管口上5(4)放液:容器傾斜,移液管垂直,管尖接觸內(nèi)壁溶液全部流出后,再停留15s留在管口的液體不要吹出(有

3、吹字的不行吹出)移液管使用后,應(yīng)洗凈放在移液管架上(管尖朝上)。移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng),不應(yīng)串用6移液管的使用移液管的正確使用吸取溶液和放出溶液移液管的錯(cuò)誤使用73、滴定管滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,它是一根具有精密刻度,內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管,可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體,并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。常量分析用的滴定管容量為50mL和25mL,最小刻度為0.1mL,讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種,也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管8酸式滴定管堿式滴定管酸式滴

4、定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關(guān),用來(lái)裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等堿性滴定管又稱無(wú)塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中間有一個(gè)玻璃珠,用來(lái)控制溶液的流速,它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液3、滴定管9滴定管的使用:(1)、使用前的準(zhǔn)備②涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁①洗滌:自來(lái)水→洗液→自來(lái)水→蒸餾水③檢漏:將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線,夾在滴定管夾上放置2min堿式滴定管,放置2min,如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉(zhuǎn)

5、1800,再檢查一次10涂油取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用紙巾將活塞和活塞套擦干,將滴定管放平,以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套。用食指蘸取少許凡士林,在活塞的兩端各涂一薄層凡士林,如下圖所示。11也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上,另用紙卷或棉花棒將凡士林涂抹在活塞套的小口內(nèi)側(cè)12④潤(rùn)洗:為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋,應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL⑤裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。⑥排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,左手打開活塞,使

6、溶液迅速?zèng)_走氣泡13堿式滴定管有氣泡時(shí),將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。14⑦調(diào)零點(diǎn):調(diào)整液面與零刻度線相平,初讀數(shù)為“0.00mL”d.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn),視線應(yīng)與彎月面水平相切⑧讀數(shù):a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時(shí),應(yīng)靜置1~2min后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mLe.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)f.讀取時(shí)要估讀一位。1516①酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄②堿式滴定管:左手拇指在前

7、,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動(dòng),否則空氣進(jìn)入形成氣泡注意:不要向外用力,以免推出活塞(2)、滴定操作:將滴定管夾在右邊17③邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐形瓶,邊滴邊搖配合好18滴定管的操作1.酸式滴定管無(wú)名指和小指向手心方向半

8、彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè),食指和中指在活塞柄的另一側(cè),在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的同時(shí),中指和食指應(yīng)稍微彎曲,輕輕往手心方向用力,防止活塞松脫,造成漏液。192.堿式滴定管左手的拇指在前,食指在后,拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管,使溶液在玻璃球旁空隙處流出。不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動(dòng)

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