滴定分析基本操作

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1、滴定分析基本操作Ⅰ.實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑僬莆盏味ü?、移液管的洗滌和正確的使用方法。②掌握指示劑的使用并學(xué)會(huì)滴定終點(diǎn)的判斷。Ⅱ.實(shí)驗(yàn)原理滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到未知的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止（滴定終點(diǎn)），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求出未知溶液中某種組分含量的一種方法。鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液的滴定屬于強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定，突躍的pH范圍為4～10，可選甲基橙（變色范圍pH＝3.1～4.4）、甲基紅（變色范圍pH＝4.4～6.2）、酚酞（變色范圍pH＝8.0～10.0）作為指示劑。Ⅲ.實(shí)驗(yàn)用品儀器

2、：酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶。試劑：氫氧化鈉（分析純）、濃鹽酸（分析純）、酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.1%水溶液）。Ⅳ.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.酸堿溶液的配制①0.1mol·L-1鹽酸溶液：用5mL量筒量取濃鹽酸約4.5mL，倒入500mL試劑瓶中，加水約495mL，蓋好玻璃塞，搖勻。②0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液：稱取固體氫氧化鈉2g于250mL燒杯中，立即加入500mL純水使之溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入800mL試劑瓶中，用橡皮塞蓋好瓶口，搖勻。2.酸堿溶液的相互滴定①用0.1mol·L-

3、1NaOH溶液潤(rùn)洗堿式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，調(diào)節(jié)液面至0.00mL刻度處。②用0.1mol·L-1HCl溶液潤(rùn)洗酸式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，調(diào)節(jié)液面至0.00m刻度處。③由堿式滴定管中放出NaOH溶液20mL于250mL錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定，直到加入1滴或半滴0.1mol·L-1HCl溶液后，溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?；由堿式滴定管中滴入幾滴NaOH溶液，溶液又由橙

4、色變?yōu)辄S色；再由酸式滴定管滴入幾滴HCl溶液，溶液又由黃色變成橙色。如此反復(fù)練習(xí)滴定操作并觀察終點(diǎn)顏色的變化，直到操作熟練。④由堿式滴定管中放出NaOH溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黃色剛轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。平行滴?份，按表1形式記錄每次讀數(shù)，要求3次之間所消耗的鹽酸體積之差不超過±0.04mL。計(jì)算鹽酸和氫氧化鈉溶液的體積比。⑤用移液管移取25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用0.1

5、mol·L-1NaOH溶液滴定至微紅色，紅色保持30s不褪為終點(diǎn)。平行滴定3份，按表2形式記錄每次讀數(shù)，要求3次之間所消耗的氫氧化鈉體積之差不超過±0.04mL。計(jì)算3次滴定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。Ⅴ.數(shù)據(jù)處理與記錄表1HCl溶液滴定NaOH溶液（甲基橙指示劑）滴定次序VNaOH/mLVHCl/mLVHCl/NaOH相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差123表1NaOH溶液滴定HCl溶液（甲基橙指示劑）滴定次序VHCl/mLVNaOHl/mLVNaOHl的最大絕對(duì)值差值/mL123思考題1.在滴定分析中，滴定管和移液管要

6、用操作溶液潤(rùn)洗幾次？滴定中所用的錐形瓶也要用操作溶液潤(rùn)洗嗎？2.為什么用鹽酸滴定氫氧化鈉時(shí)選擇甲基橙做指示劑，而用氫氧化鈉滴定鹽酸時(shí)選用酚酞作為指示劑？3.配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液過濃或過稀對(duì)滴定結(jié)果有什么影響？