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《奧氏氣體測定、檢查測定詳解.ppt》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、1奧氏氣體測定法和高含量氧測定工業(yè)氣體分類工業(yè)氣體可以大致分為:氣體燃料:天然氣、焦?fàn)t煤氣、石油氣、水煤氣化工原料氣:黃鐵礦焙燒爐氣、石灰焙燒窯氣氣體產(chǎn)品:氫氣、氮?dú)?、氧氣、氦氣、乙炔等廢氣:CO、CO2、氮氧化物等廠房空氣:一般含有生產(chǎn)用氣體奧氏氣體測定儀組成及特點(diǎn)奧氏氣體分析儀其是由一支量氣管、四個(gè)吸收瓶、一個(gè)爆炸片瓶組成,適用于半水煤氣中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的聯(lián)合測定。其優(yōu)點(diǎn)是構(gòu)造簡單,輕便,操作容易,分析速度快,缺點(diǎn)是精度不高,不能適應(yīng)更復(fù)雜的混合氣體分析。奧氏氣體測定儀結(jié)構(gòu)奧氏氣體測定儀結(jié)構(gòu)吸收瓶結(jié)構(gòu)奧氏氣體測定儀結(jié)構(gòu)量
2、氣管的類別和結(jié)構(gòu)直式量氣管:100ml,分度0.2ml單球式量氣管、雙球式量氣管總體積100ml,分度0.1ml雙臂式量氣管球和臂的體積均為20ml分度0.05ml奧氏氣體測定儀原理奧氏氣體分析儀的原理:用KOH溶液吸收CO2,焦性沒食子酸鉀溶液吸收O2(每毫升可吸收8—12毫升氧氣),氨性氯化亞銅溶液吸收CO(每毫升可吸收16毫升CO),用爆炸法測定H2、CH4,余下的氣體則為N2+Ar。根據(jù)吸收縮減體積和爆炸后縮減體積及爆炸后生成CO2的體積計(jì)算各組分的體積百分含量。奧氏氣體測定儀原理相關(guān)反應(yīng)方程:CO2+2KOH=K2CO3+H2O2C6H3(OK)3
3、+1/2O2=(OK)2C6H2-C6H2(OK)2+H2OCu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+(NH4)2C2O42H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2O奧氏氣體測定儀原理CH4燃燒時(shí)1體積CH4和2體積的氧氣反應(yīng)生成1體積的CO2,因此氣體體積的縮減等于2倍的CH4體積;H2爆炸時(shí),有3體積的氣體消失,其中2體積是氫氣,即氫氣占縮減體積的2/3,所以體積縮減的總量為3/2VH2爆炸瓶緩燃管氧化銅燃燒管奧氏氣體測定儀試劑試劑KOH溶液:300g/LNaOH溶液:300g/L焦性沒食子酸鉀溶液:250g/L稱取250
4、g焦性沒食子酸,溶液于750mL熱水中,搖勻。使用時(shí)將此溶液與氫氧化鉀溶液按1+1比例混合,即為焦性沒食子酸鉀溶液。本吸收劑性能為1mL溶液可吸收15mL氧氣。奧氏氣體測定儀試劑硫酸溶液:1+9硫酸溶液;1+19氨性氯化亞銅溶液稱取50gNH4Cl溶于480mL水,加入200g氯化亞銅,用520mL氨水(P=0.91g/ml)溶解。吸收順序的確定吸收順序的確定吸收順序的確定奧氏氣體測定儀安裝儀器安裝將奧氏儀的全部玻璃部分洗滌干凈,旋塞涂好真空脂。按如圖所示的各部件中加入相應(yīng)的溶液“3”中加入300g/L?NaOH(或KOH)溶液“4”中加入焦性沒食子酸鉀溶液
5、;“5”和“6”中加入氨性氯化亞銅溶液;“7”中加入1+9硫酸溶液“4”、“5”、“6”的承受部內(nèi)加5mL液體石蠟油使吸收液與空氣隔絕。按圖示安裝好儀器(圖示如下):圖示中1-氣量管;2-氣量管外套;3-爆炸瓶;4、5-接觸式吸收器;6、7、8-鼓泡式吸收器;9-水準(zhǔn)瓶;10-梳形管;11-旋塞;12-可調(diào)高低的托架。奧氏氣體測定儀安裝奧氏氣體測定儀安裝圖示奧氏氣體測定儀氣密性檢查一、減壓檢查法于量管中吸取約10mL空氣,使量管與梳形管相通,而梳形管與大氣隔絕。將水準(zhǔn)瓶置于最低處,使管內(nèi)形成盡量大的負(fù)壓,如果3min后量管內(nèi)液面保持穩(wěn)定,表明氣密性好。如果液
6、面下降,則表示存在漏點(diǎn),應(yīng)分別檢查,將漏點(diǎn)修好。奧氏氣體測定儀氣密性檢查二、加壓檢查法于量管中吸取約80mL空氣,操作方法同減壓法,差異在于將水準(zhǔn)瓶置于量管上部盡量高處,使管內(nèi)形成正壓,如果3min后量管內(nèi)的液面及各吸收瓶液面均保持穩(wěn)定,表示儀器氣密性好。否則表示有漏點(diǎn),需處理。相關(guān)體積的標(biāo)定量管體積標(biāo)定:在量管中裝滿水,準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量和溫度,通過V=m/ρ求得量管體積。量管上部‘0’至活塞間體積的標(biāo)定:用量管準(zhǔn)確量取10.0mL空氣(無CO2)壓入KOH(吸收瓶中,然后再準(zhǔn)確吸取同樣的空氣5.0mL,再把貯于KOH吸收瓶中的10.0mL空氣抽回量管中,讀取
7、氣體的體積,超過15.0mL的部分氣體體積數(shù)即為量管由“0”至活塞的體積數(shù)。梳形管容積對分析結(jié)果有影響,尤其是對爆炸法的影響比較大;相關(guān)體積的標(biāo)定梳形管體積的標(biāo)定通過計(jì)算可知,在測定H2含量為75%的樣氣時(shí),梳形管容積每1ml可產(chǎn)生3.8%的誤差。利用純氧將梳形管靜空間充入純氧,量取50mlN2,用吸收器吸收氧后,讀取吸收后體積算出利用空氣或標(biāo)氣通過吸收并對照相應(yīng)氣體比例算出奧氏氣體分析儀操作步驟1.洗滌與調(diào)整:將儀器的所有玻璃部分洗凈,磨口活塞涂上凡士林,并按圖裝配好。在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30%的KOH溶液(因NaOH與CO2作用生成的
8、沉淀Na2CO3多時(shí)會(huì)堵塞通道,故以KOH為好)作吸