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1、冶金分析，2014，34(3)：24—29MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：24—29直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純氧化鑭中25種雜質(zhì)元素胡芳菲，王長華，李繼東(北京有色金屬研究總院，北京100088)摘要：利用銅粉作為導(dǎo)電介質(zhì)，與氧化鑭粉末混合均勻，壓片，采用直流輝光放電質(zhì)譜法(de—GDMS)測定了高純氧化鑭粉末中的部分雜質(zhì)元素含量?？疾炝溯x光放電條件，如放電電流、放電氣體流量、離子源溫度以及壓片條件，如兩種粉末的混合比例、壓片機(jī)壓力等因素對放電穩(wěn)定性以及靈敏度的影響，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件；嘗試了將鑭，
2、氧和銅的總信號歸一化進(jìn)行計(jì)算的方法，用差減法計(jì)算了高純氧化鑭粉末中的雜質(zhì)元素含量。將銅粉作為試劑空白，連續(xù)測定11次，統(tǒng)計(jì)各待測元素檢出限為0．005～0．34~*g／g；對高純氧化鑭粉末樣品獨(dú)立測定6次，測定結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法基本吻合，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在20以內(nèi)。關(guān)鍵詞：直流輝光放電質(zhì)譜法；高純氧化鑭；雜質(zhì)元素中圖分類號：0657．63文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1000—7571(2014)03—0024—06氧化鑭是輕稀土中的重要產(chǎn)品之一，因其良無法進(jìn)行低含量元素的測定。本文采用銅粉與高好的物理化學(xué)性質(zhì)，在稀土玻璃、陶瓷
3、、熒光粉、催純氧化鑭粉末混合壓片的方法，嘗試采用基體歸化劑等方面有重要的應(yīng)用_1。]，其純度影響光學(xué)和一化的方法計(jì)算混合粉末壓片中雜質(zhì)元素的含電學(xué)性能。高純氧化鑭中雜質(zhì)元素的測定方法有量，扣除導(dǎo)電介質(zhì)中的雜質(zhì)元素含量，獲得高純氧電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP—化鑭粉末中雜質(zhì)元素的含量。AES)[4-5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—1實(shí)驗(yàn)部分MS)等。這些方法都需要將樣品溶解，前處理過程較繁瑣，容易引入污染；測定下限較高，很難1．1儀器和材料滿足純度為99．999以上的高純氧化鑭樣品中DY一6O的電動粉末壓片機(jī)(天津
4、市科器高新雜質(zhì)含量的測定。技術(shù)公司)；模具直徑()一20mm；ElementGD輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)是采用固體直接進(jìn)輝光放電質(zhì)譜儀(美國ThermoFisher公司)；樣的方法，簡化了繁瑣的樣品前處理過程，通過預(yù)7700X型電感耦合等離子體質(zhì)譜(美國Agilent濺射除去樣品表面的污染，多數(shù)元素的測定下限公司)；Cu粉為導(dǎo)電介質(zhì)(Cu粉純度為99．9％)；可以達(dá)到ng／g級，能夠滿足高純材料分析測試高純La。O。粉末。的需求。直流輝光放電質(zhì)譜法(dc—GDMS)不能1．2儀器工作條件夠直接分析非導(dǎo)體粉末樣品，需要通過適當(dāng)?shù)?/p>
5、前以得到盡量高的、穩(wěn)定的信號為原則，對儀器處理技術(shù)使樣品具有導(dǎo)電的性能才能進(jìn)行測定，條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果如表1所示。如第二陰極法[9，混合法。等。處理過程中1．3實(shí)驗(yàn)方法所用的導(dǎo)電介質(zhì)必須要有足夠的純度口，若純度將高純LaO。粉末與Cu粉以質(zhì)量比為1：4不夠，導(dǎo)電介質(zhì)中的雜質(zhì)會增加測定空白[9,15q6]，的比例混合均勻，在20MPa的壓力下將混合粉收稿日期：2013—08—13作者簡介：胡芳菲(1988一)，女，碩士生，從事質(zhì)譜分析的研究工作；E—mai：ffhu880910@163．com通訊聯(lián)系人：李繼東，男，博士，教授，
6、從事有色金屬分析測試研究；E-mail：liiidong@grinm．corn胡芳菲，王長華，李繼東．直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純氧化鑭中25種雜質(zhì)元素．冶金分析，2014，34(3)：24—29末壓片。用N。吹去表面的粉末，裝人樣品池。在樣品進(jìn)行測定，預(yù)濺射15min，以除去壓片表面放電電流為65mA、放電氣體流量為450mE／可能的污染，再采集基體以及待測元素的信號。min、離子源溫度設(shè)為10~C的實(shí)驗(yàn)條件下對壓片表1儀器的工作參數(shù)Table1OperationparametersoftheinstrumentsGDMS參數(shù)數(shù)
7、值ICP—MS參數(shù)數(shù)值OperationparametersofGI)MSValueOperationparametersofICP-MSValue電流／mA65RF功率／W1600放電氣體流量／(mL／min)450采樣深度／mm10．0高真空／mbar1．82X10載氣流量／(L／rain)0．4提取透鏡電壓／V一2000稀釋氣流量／(L／rain)0．91．4數(shù)據(jù)處理450mL／min，調(diào)節(jié)放電電流為3O～70mA，考察采用直流輝光放電質(zhì)譜自動采集信號，以了不同的放電電流對La和Cu信號強(qiáng)度及穩(wěn)定La、0、Cu產(chǎn)生的信號加
8、和定義為100，根據(jù)待性的影響，結(jié)果見圖1(a)。由圖1(a)可見，La和測元素信號強(qiáng)度與La、0、Cu3種元素獲得的信Cu的信號強(qiáng)度都隨著電流的增大而增強(qiáng)；當(dāng)電流號強(qiáng)度總和的比值先計(jì)算得到混合粉末中待測元為65mA時(shí)，La信號強(qiáng)度達(dá)到1．OO×10cps，素含
